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[發(fā)明專利]一種吸附型固載離子液體催化劑的制備方法及其應(yīng)用有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202011246637.0 申請日: 2020-11-10
公開(公告)號: CN112316977B 公開(公告)日: 2022-07-08
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 韓文鋒;王傳釗;余厚霖;吳森;賈忠盛;劉兵;韋小麗;唐浩東;李瑛 申請(專利權(quán))人: 浙江工業(yè)大學(xué)
主分類號: B01J31/02 分類號: B01J31/02;B01J37/02;B01J37/34;C07C17/25;C07C21/18
代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213 代理人: 周紅芳
地址: 310006 浙江省*** 國省代碼: 浙江;33
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 吸附 型固載 離子 液體 催化劑 制備 方法 及其 應(yīng)用
【權(quán)利要求書】:

1.一種吸附型固載離子液體催化劑在催化1,1-二氟-1-氯乙烷脫氯化氫制備1,1-二氟乙烯的反應(yīng)中的應(yīng)用,所述離子液體的陽離子為四丁基鏻、乙基三苯基膦、三苯基甲基膦、(三苯甲基)三苯基膦、(4-氟芐基)三苯基膦、(2, 6-二氯芐基)三苯基膦、四苯基膦、(甲氧基甲基)三苯基膦、丁基三苯基膦、芐基三苯基磷、四(羥甲基)膦或正丙基三苯基膦;陰離子為氯離子、溴離子、醋酸根或甲烷磺酸根;

所述吸附型固載離子液體催化劑的制備方法,包括如下步驟:

1)先將多孔固體載體進(jìn)行酸洗處理,再用去離子水洗滌至中性,烘干備用;

2)將離子液體溶于去離子水制配成溶液;

3)20~60℃條件下,在超聲波作用下將通過步驟2)制備得到的溶液滴加到通過步驟1)處理過的多孔固體載體上,然后繼續(xù)在超聲波作用下采用等體積浸漬法浸漬0.5~6小時(shí);

4)最后在80~120℃條件下干燥3~20小時(shí),即得吸附型固載離子液體催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用,其特征在于步驟2)中的離子液體的質(zhì)量為步驟3)中的多孔固體載體質(zhì)量的2~25%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用,其特征在于多孔固體載體為活性炭、碳納米管、石墨、炭黑、二氧化硅或分子篩。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用,其特征在于步驟1)中的酸洗處理使用的酸為鹽酸溶液和硝酸溶液中的一種或兩者的混合物,酸濃度為0.5~10 mol/L,處理溫度為 25~60℃,酸洗時(shí)間為 1~12小時(shí),多孔固體載體和酸的質(zhì)量比為 1:2~25。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用,其特征在于活性炭為柱形炭或球形炭。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用,其特征在于應(yīng)用的操作過程為:在平推流管式反應(yīng)器內(nèi),裝入制備得到的吸附型固載離子液體催化劑,通入N2,以一定升溫速率升溫至280℃~350℃干燥處理一定時(shí)間后,通入1,1-二氟-1-氯乙烷和N2的混合氣進(jìn)行氣相催化反應(yīng),反應(yīng)生成的尾氣經(jīng)急冷、堿洗、水洗、干燥、壓縮、精餾提純后即得到偏氟乙烯。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用,其特征在于升溫速率為1 ~10℃/min,干燥時(shí)間為0.5~3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用,其特征在于1,1-二氟-1-氯乙烷與N2的投料摩爾比為1:1~9,混合均勻后通入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng),混合氣的體積空速200~1200h-1

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說明:

1、專利原文基于中國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利說明書;

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