[發(fā)明專利]一種EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石中的氟化鈣及碳酸鈣含量方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011246631.3
• 申請(qǐng)日: 2020-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN112433025A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾洪波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/79
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 金冬

本發(fā)明公開了一種EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石中的氟化鈣及碳酸鈣含量方法，涉及EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石中的氟化鈣及碳酸鈣含量方法，所述包括以下步驟：S1、EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石中的水分含量；S2、EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石中的氟化鈣含量；S3、EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石中的碳酸鈣含量。該EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石中的氟化鈣及碳酸鈣含量方法，此EDTA絡(luò)合滴定氟化鈣、碳酸鈣誤差小，滴定時(shí)終點(diǎn)分辨率高，適合于螢石精礦中氟化鈣、碳酸鈣的準(zhǔn)確測(cè)定，以及此方法測(cè)定氟化鈣結(jié)果誤差可控制在±0.3％；測(cè)定的流程相對(duì)縮短，耗時(shí)約3小時(shí)左右；結(jié)果重現(xiàn)性好，分辨率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種 EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定螢石中的氟化鈣及碳酸鈣含量方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有EDTA滴定法測(cè)定氟化鈣的方法：

試樣以稀乙酸浸取，過濾、沉淀，以中性三氯化鋁溶液處理，然后在蔗糖存在下，調(diào)節(jié)溶液PH值，加掩蔽劑三乙醇胺，L-半膀胱氨基酸，以鈣試劑作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

其主要操作步驟為：

1、熔樣：稱取0.2500g試樣于100ml燒杯中，加8ml100g/l乙酸溶液，蓋上表面皿，于90—95℃水浴鍋上加熱30min，搖動(dòng)。冷卻，用慢速濾紙過濾。以水洗杯壁及濾紙5次，濾液及洗液總體積不得超過30ml，濾液留下做碳酸鈣分析。將沉淀連同濾紙移入原燒杯中，加入20ml80g/l三氯化鋁溶液，用玻棒打開濾紙，蓋上表面皿，在電熱板上加熱煮沸5—10min，再放至沸水浴上加熱2h，不時(shí)搖動(dòng)，并補(bǔ)加水，以保持溶液體積為20ml。

2、過濾：用水洗燒杯及濾紙各5次，洗滌燒杯時(shí)每次均需用玻棒將濾紙壓干。濾液用250ml燒杯承接。于濾液中加入10ml150g/l 蔗糖溶液，6ml50g/l酒石酸溶液，用水稀釋至100ml。加入5ml三乙醇胺(1+4)，20ml200g/l氫氧化鉀溶液，2ml10g/lL-半膀胱氨基酸溶液，攪勻，加0.08—0.100鈣指示劑。

3、滴定：用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失，呈紫紅色為終點(diǎn)。

4、計(jì)算：

(1)氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取8.9240g在120℃下烘干的碳酸鈣(優(yōu)級(jí)純)于400ml燒杯中，用稀鹽酸溶解，煮沸去除二氧化碳，移入1L容量瓶中，用水定容。此溶液含氧化鈣5mg/ml。

(2)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(EDTA)≈0.04mol/L，稱取14.6g乙二胺四乙酸二鈉于200ml水中，過濾于1L容量瓶中，用水定容。

(3)標(biāo)定：吸取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(氧化鈣≈100—150mg)，加三氯化鋁和蔗糖溶液滴定。

(4)計(jì)算公式1：

式中f——與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)目吮硎镜姆}的質(zhì)量；

V——滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

m₀——吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中含氧化鈣的質(zhì)量，g；

1.3923——氧化鈣換成氟化鈣的系數(shù)。

(5)計(jì)算公式2：

式中m——稱取試劑的量g

0.40——被稀乙酸溶解的氟化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

現(xiàn)有技術(shù)方案在實(shí)際操作過程中存在一定的缺陷：

1、本方法滴定溶液在加堿后應(yīng)立即滴定，久放會(huì)形成難溶性的鋁酸鈣沉淀，使結(jié)果偏低。