[發明專利]一種全氟辛烷的制備工藝

在審

• 申請號: 202011246250.5
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112481650A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 陳紅斌;祝金玲
• 申請（專利權）人: 江西國化實業有限公司
• 主分類號: C25B3/11
• 分類號: C25B3/11;C25B3/28
• 代理公司: 蘇州潤桐嘉業知識產權代理有限公司 32261
• 代理人: 曾詠生

本發明屬于全氟化物領域，公開了一種全氟辛烷的制備工藝，包括以下步驟：一、將電極板組以鎳為陽極、鐵為陰極交替排列串聯在一起放置在10L的電解槽中；二、在10L的電解槽中加入7?8L的無水氟化氫和200?500mL正辛烷，并向槽內加入6?10％的導電添加劑；三、向位于電解槽蓋上的陽極接線柱通以直電流，在5?8V的直流電流下進行電解反應；四、電解過程中產生的氫氣和低沸點氟碳烴以氣相來開電解槽，混合氣體先經一臺通有－40℃冷媒回流的冷凝器使氫氣等氣體挾帶出的氟化氫液化回流至電解槽，余下氣體再經過氟化鈉吸收器。本方案全氟辛烷的制備工藝，反應過程易于控制，反應條件溫和，工藝安全性好，且全氟辛烷收率高、純度為98％以上，適合工業化生產，值得推廣應用。

技術領域

本發明涉及全氟化物技術領域，具體為一種全氟辛烷的制備工藝。

背景技術

全氟辛烷，又名全氟正辛烷，分子式為C8F18，常溫下是無色透明略帶煤油氣味的液體，常態下沸點為102.08℃，不溶于水、乙醇、醋酸、甲醛，但可以溶解于乙醚、丙酮、二氯甲烷、氯仿及氟氯烷(如F-113)，全氟辛烷是一種無毒、不可燃的惰性液體，具有高密度、低粘度、低表面張力、不燃、無毒、高度化學穩定性、較高的介電常數，耐熱性好，分解溫度超過800度等特點，被廣泛用作各類電器設備。

現有技術全氟辛烷的制備方法還存在收率低、純度低的問題，從而影響全氟辛烷的使用，因此亟需一種全氟辛烷的制備工藝，來解決上述問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

1.要解決的技術問題

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種全氟辛烷的制備工藝，解決了現有技術全氟辛烷的制備方法還存在收率低、純度低的問題，從而影響全氟辛烷的使用的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種全氟辛烷的制備工藝，包括以下步驟：

一、將電極板組以鎳為陽極、鐵為陰極交替排列串聯在一起放置在10L的電解槽中；

二、在10L的電解槽中加入7-8L的無水氟化氫和200-500mL正辛烷，并向槽內加入6-10％的導電添加劑；

三、向位于電解槽蓋上的陽極接線柱通以直電流，在5-8V的直流電流下進行電解反應；

四、電解過程中產生的氫氣和低沸點氟碳烴以氣相來開電解槽，混合氣體先經一臺通有－40℃冷媒回流的冷凝器使氫氣等氣體挾帶出的氟化氫液化回流至電解槽，余下氣體再經過氟化鈉吸收器，除去殘余氟化氫，使其轉化為NaHF₂，其余氣體經水吸收殘存酸類物質后放空，生成液態全氟烷烴不溶于槽中氟化氫而逐漸沉向槽底，定期放出；

五、放出后，先以5％小蘇打水洗去游離酸，分出上層水相，下層油相常壓蒸餾收取60～140℃餾分，在進行精餾收取103～105℃餾分，即得到全氟辛烷。

優選的，所述電極板面積為5.6dm²、厚為2mm、間隔4mm。

優選的，所述電流密度控制在0.005～0.01A/dm²。

優選的，所述電解槽內溫度為－5～5℃，由通入電解槽內冷卻盤管的冷卻介質來調解。

優選的，所述導電添加劑為氟化鹽或低分子有機物和去離子水，所述去離子水的加入量低于無水氟化氫總量的0.02％。

優選的，所述氟化鹽為氟化鉀或氟化鈉，所述低分子有機物為乙酸酐或三乙胺或甲醇。

(三)有益效果

與現有技術相比，本發明提供了一種全氟辛烷的制備工藝，具備以下有益效果：