[發明專利]一種去除污水中雙酚A的磁分離材料制備及其使用方法

有效

• 申請號: 202011245480.X
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112591861B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 鄧幫武;崔康平;李東;王善鵬;李廣宏;劉彤;潘軍;周凱;張江靈;劉金龍
• 申請（專利權）人: 安徽舜禹水務股份有限公司
• 主分類號: C02F1/48
• 分類號: C02F1/48;C02F1/72;C02F101/34
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1.一種去除污水中雙酚A磁分離材料制備方法，其特征在于制備磁分離材料包括以下步驟：收集洗滌玉米秸稈、烘干磨粉熱解、混合球磨再熱解、洗滌除雜質、烘干混合、制溶液、攪拌再混合、蒸發烘干三熱解、洗滌烘干獲得磁分離材料，

所述收集洗滌玉米秸稈：收集玉米秸稈，除去玉米秸稈上的根葉后，將所得的玉米秸稈莖，用去離子水連續洗滌三次，所得的玉米秸稈莖豎直放置10min；

所述烘干磨粉熱解：將豎直放置10min后的該玉米秸稈莖放置于烘箱中，干燥至重量恒定不變為止，此時烘箱的溫度為85℃，將烘干重量恒定的玉米秸稈莖粉碎后磨成粉末狀，用100目或網孔為0.150mm的篩網過篩，將過篩后得到的玉米秸稈粉末放置于管式爐中熱解120min，所述玉米秸稈粉末放置于管式爐中熱解過程為：管式爐溫度為400℃時，將玉米秸稈粉末放置于管式爐中，以5℃/min的升溫速率持續熱解120min后，隨管式爐冷卻至室溫獲得的粉末材料為a；

所述混合球磨再熱解：將獲得的粉末材料a，與固體碳酸氫鉀按照質量比1:1的比例混合后，將混合物置于球磨罐中，以500r/min的轉速球磨120min后，將球磨后獲得的混合物置于管式爐中熱解120min，所述球磨后獲得的混合物置于管式爐中熱解過程為：管式爐溫度為400℃時，將球磨后獲得的混合物放置于管式爐中，以5℃/min的升溫速率持續再熱解120min后，隨管式爐冷卻至室溫獲得的材料為B；

所述洗滌除雜質：將獲得的材料B加熱升溫到60℃條件下，分別用1mol/L氫氧化鉀溶液和2mol/L鹽酸溶液各洗滌120min后，以分別去除材料B中的硅酸鹽和金屬雜質，獲得的材料為C；將獲得的材料C用去離子水反復洗滌，此反復洗滌過程中，用PH計檢測每次洗滌后水的PH值，當洗滌后水的PH值為7.0±0.1時停止洗滌，獲得的材料為D；

所述烘干混合：將獲得的材料D放置于真空干燥箱內干燥，真空干燥箱溫度為60℃，干燥持續時間為24h,獲得的材料為E；精確稱取2.10g材料E，量取30ml分析級乙醇，將精確稱取2.10g材料E分散放入量取的30ml分析級乙醇中，將此固液混合物在超聲波振蕩器的作用下，超聲振蕩60min,獲得固液混合物G；

所述制溶液：精確稱取0.29g硝酸鈷六水合物Co(NO₃)₂·6H₂0和0.81g硝酸鐵Fe(NO₃)₃·9H₂0，量取15ml分析級乙醇，將精確稱取0.29g硝酸鈷六水合物Co(NO₃)₂·6H₂0和0.81g硝酸鐵Fe(NO₃)₃·9H₂0分散放入量取的15ml分析級乙醇中，將此固液混合物在超聲波振蕩器的作用下，超聲振蕩10min,獲得均勻溶液F；

所述攪拌再混合：在室溫條件下，將獲得均勻溶液F緩慢加入固液混合物G中，并用磁力攪拌器攪拌30min；

所述蒸發烘干三熱解：將攪拌30min后獲得的固液混合物，加熱升溫到80℃蒸發乙醇，乙醇蒸發完全后，獲得的材料為H；將獲得的材料H放置于真空干燥箱內干燥，真空干燥箱溫度為60℃，干燥持續時間為12h,隨后將此干燥后的材料H研磨成粉末狀，獲得的材料為I；將獲得的材料I置于管式爐中熱解120min，所述獲得的材料I置于管式爐中熱解過程為：管式爐溫度為600℃時，將獲得的材料I放置于管式爐中，以5℃/min的升溫速率持續再熱解120min后，隨管式爐冷卻至室溫，獲得的材料為J；

所述洗滌烘干獲得磁分離材料：將獲得的材料J用去離子水連續水洗5次后，放置于真空干燥箱內干燥，真空干燥箱溫度為60℃，干燥持續時間為24h,隨后冷卻至室溫，獲得最終的磁分離材料K。

2.根據權利要求1所述的一種去除污水中雙酚A磁分離材料的使用方法，其具體步驟為：

1)該磁分離材料K分散投入污水：將精確稱重后的磁分離材料K，按照0.025g/L～0.1g/L的投加量，分散投加入到含有雙酚A的污水中；

2)向此污水中投加單過硫酸氫鉀復合鹽：向投加有磁分離材料K的含有雙酚A的污水中，按照0.1g/L～0.5g/L的投加量，投加入單過硫酸氫鉀復合鹽；

3)反應去除污水中雙酚A：含有雙酚A的污水中，按照0.025g/L～0.1g/L的投加量，分散投加有磁分離材料K，按照0.1g/L～0.5g/L的投加量，投加有單過硫酸氫鉀復合鹽，磁分離材料K能夠很好的激活單過硫酸氫鉀復合鹽，產生羥基自由基和硫酸根自由基，持續地降解水中的難降解雙酚A有機物，經過60min～80min的反應后，能夠除去污水中的雙酚A污染物；

4)外加磁場分離回收該磁分離材料，重復利用：在污水處理設備或污水處理建筑物，上面安裝有電磁鐵，電磁鐵能夠在污水中上下左右前后移動；在回收磁分離材料K的過程中，需要將電磁鐵放入污水中移動，將磁分離材料K吸在電磁鐵上之后，將處理后的污水排出污水處理設備或污水處理建筑物；然后對電磁鐵進行斷電，將電磁鐵上吸附的磁分離材料K，重新分散分布在污水處理設備或污水處理建筑物里，然后在污水排出污水處理設備或污水處理建筑物內，重新放入污水進行下一輪除去污水中的雙酚A污染物處理，所述通過外加電磁鐵磁場將磁分離材料K從污水處理設備或污水處理建筑物分離出來，磁分離材料K能夠重復利用五次。