[發明專利]一種噻吩-2-乙酰氯的生產方法

在審

• 申請號: 202011245408.7
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112225720A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 吳仁濤
• 申請（專利權）人: 吳仁濤
• 主分類號: C07D333/24
• 分類號: C07D333/24
• 代理公司: 山東智達聯合專利代理事務所(普通合伙) 37303
• 代理人: 吳貽秀

本發明適用于化工生產技術領域，提供了一種噻吩?2?乙酰氯的生產方法，該生產方法包括以下步驟：將噻吩?2?乙醇、乙腈、催化劑進行混合，并加熱至70~90℃后，再滴加氧化劑進行反應，然后經提純，得到噻吩?2?乙酸；將噻吩?2?乙酸和二氯甲烷置于30~35℃的溫度下進行混合，并滴加氯化亞砜進行保溫反應后，再經提純，得到所述噻吩?2?乙酰氯。本發明提供的噻吩?2?乙酰氯的生產方法，工藝簡單，其通過以噻吩?2?乙醇為原料，先氧化法制備噻吩?2?乙酸，然后用氯化亞砜氯化得產品噻吩?2?乙酰氯，該方法的產品轉化率和生產效率均較高。

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，尤其涉及一種噻吩-2-乙酰氯的生產方法。

背景技術

噻吩-2-乙酰氯，即2-噻吩乙酰氯，CAS登錄號為39098-97-0，化學式C₆H₅ClOS。噻吩-2-乙酰氯常用作為醫藥中間體，具體可用作為廣譜抗菌藥頭孢噻吩、頭孢噻啶及頭孢西丁的中間體。

然而，現有的噻吩-2-乙酰氯的生產方法存在工藝較為復雜，產品純度、轉化率和生產效率較低等問題，因此，還亟待改進。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種噻吩-2-乙酰氯的生產方法，旨在解決背景技術中提出的問題。

本發明實施例是這樣實現的，一種噻吩-2-乙酰氯的生產方法，其包括以下步驟：

將噻吩-2-乙醇、乙腈、催化劑進行混合，并加熱至70~90℃后，再滴加氧化劑進行反應，然后經提純，得到噻吩-2-乙酸；

將噻吩-2-乙酸和二氯甲烷置于30~35℃的溫度下進行混合，并滴加氯化亞砜進行保溫反應后，再經提純，得到所述噻吩-2-乙酰氯。

上述生產方法的反應原理如下：

。

作為本發明實施例的一個優選方案，所述將噻吩-2-乙醇、乙腈、催化劑進行混合，并加熱至70~90℃后，再滴加氧化劑進行反應，然后經提純，得到噻吩-2-乙酸的步驟，具體包括：

將噻吩-2-乙醇、乙腈、催化劑進行混合，并加熱至70~90℃后，再滴加氧化劑進行反應，得到反應液；

往反應液添加亞硫酸鈉溶液和稀硫酸進行中和處理后，再將pH調至5~7，并經萃取，得到有機相；

對有機相進行干燥、蒸餾處理，得到粗產品；

將粗產品進行溶解后，再經濃縮和冷卻結晶，得到噻吩-2-乙酸。

作為本發明實施例的另一個優選方案，所述氧化劑為次氯酸鈉溶液。

作為本發明實施例的另一個優選方案，所述催化劑為四甲基哌啶氧化物。

作為本發明實施例的另一個優選方案，所述亞硫酸鈉溶液的質量濃度為5%~15%。

作為本發明實施例的另一個優選方案，所述稀硫酸的質量濃度為5%~15%。

作為本發明實施例的另一個優選方案，所述將粗產品進行溶解后，再經濃縮和冷卻結晶，得到噻吩-2-乙酸的步驟中，具體包括：

往粗產品中添加活性炭、石油醚和母液進行溶解后，再經濃縮和冷卻結晶，得到噻吩-2-乙酸。

本發明實施例提供的一種噻吩-2-乙酰氯的生產方法，工藝簡單，其通過以噻吩-2-乙醇為原料，先氧化法制備噻吩-2-乙酸，然后用氯化亞砜氯化得產品噻吩-2-乙酰氯，該方法的產品純度、產品轉化率和生產效率均較高。

具體實施方式