[發明專利]一種對氯苯肼鹽酸鹽反應系統及方法

有效

• 申請號: 202011244422.5
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112225677B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 馬兵;穆文波;王函
• 申請（專利權）人: 上海惠和化德生物科技有限公司
• 主分類號: C07C241/02
• 分類號: C07C241/02;C07C243/22
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;鄒玲

本發明公開了一種對氯苯肼鹽酸鹽反應系統及方法，該對氯苯肼鹽酸鹽反應系統包括重氮鹽中間體進液管道、還原劑進液管道、鹽酸進液管道、還原反應區、水解反應區和產物出液口；重氮鹽中間體進液管道和還原劑進液管道分別與還原反應區連接；鹽酸進液管道與水解反應區連接；產物出液口與水解反應區連接；還原反應區包括依次連接的n個還原反應單元、2個連續流反應器、板式換熱器和還原中間體儲液罐；水解反應區包括1個水解反應釜和4個連續流反應器。本發明中的對氯苯肼鹽酸鹽反應系統反應時間短，可降低能耗，節約成本，無廢水處理和環境污染等問題；且操作簡單，穩定性高，產率較高；選擇性高，副反應少，粗產品無其它雜質，收率高。

技術領域

本發明涉及一種對氯苯肼鹽酸鹽反應系統及方法。

背景技術

對氯苯肼鹽酸鹽是重要的醫藥、農藥中間體，其合成路線主要是以對氯苯胺、重氮化試劑、還原劑和鹽酸為原料，依次經過重氮化、還原和水解三步反應，制得對氯苯肼鹽酸鹽。

現有技術中，上述合成路線主要采用間歇工藝，將原料加入反應器后，需要等待每個步驟反應的時間、降溫時間、升溫時間、保溫時間、以及各個操作的間隔時間等，反應達到要求后，一次卸出產品，可見間歇工藝產品的生產方式是間隔成批次的，并且每批次生產的產品的數量受到反應器容積的限制。而且，間歇工藝的操作過程中，反應器內中間產物、最終產物等物料的組成、溫度等狀態參數會隨時間變化，是一個非穩態過程。可見，無論是生產過程，還是產品質量均存在較大的不確定性，難以控制。

CN106316879A中公開了一種可用于工業化生產的連續加反應釜式的操作方式制備苯肼鹽酸鹽的方法，雖然重氮化階段是連續操作，部分解決了重氮化反應面臨的安全風險，但是還原反應階段和酸解反應階段仍然使用反應釜，這兩步反應仍為間歇工藝，合成苯肼鹽酸鹽的全工藝流程實質上也仍然是間歇反應工藝。還原和酸解這兩步反應總共需要數小時，導致工藝過程總反應時間較長；而且，酸析后還需經歷中和、蒸餾等純化步驟。因此該工藝實質上仍是間歇反應工藝，未能根本上解決間歇工藝反應時間長，生產效率低下，產物純度低，生產能耗大，成本高的問題。

因此，亟需提供一種對氯苯肼鹽酸鹽反應系統及方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是為了克服現有技術中對氯苯肼鹽酸鹽反應系統存在反應時間長，生產效率低下，產物純度低，生產能耗大，成本高，且增加了工業化難度，無法實現大規模連續生產等缺陷，提供一種對氯苯肼鹽酸鹽反應系統及方法。

本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題：

本發明提供了一種對氯苯肼鹽酸鹽反應系統，其包括重氮鹽中間體進液管道、還原劑進液管道、鹽酸進液管道、還原反應區、水解反應區和產物出液口；

所述重氮鹽中間體進液管道和所述還原劑進液管道分別與所述還原反應區連接；所述鹽酸進液管道與所述水解反應區連接；所述產物出液口與所述水解反應區連接；

所述還原反應區包括依次連接的n個還原反應單元、2個連續流反應器、板式換熱器和還原中間體儲液罐；

每一所述n個還原反應單元均包括依次串聯的1個還原反應釜和2個連續流反應器；

其中，n≥3；

所述水解反應區包括1個水解反應釜和4個連續流反應器；

其中，所述還原中間體儲液罐依次與水解反應釜、4個連續流反應器串聯連接。

本發明中，所述還原反應區中可進行還原反應。所述還原反應可為本領域常規的對氯苯肼鹽酸鹽合成工藝中的還原反應。優選地，所述還原反應在所述n個還原反應單元和所述2個連續流反應器中進行。

所述還原反應區中，所述n個還原反應單元中的n個還原反應釜上均設有重氮鹽中間體進液口。優選地，所述重氮鹽中間體進液管道包括n個并聯的重氮鹽中間體進液管道，分別用于向所述n個還原反應釜中輸入重氮鹽中間體溶液。