[發(fā)明專利]一種利用微流場(chǎng)反應(yīng)技術(shù)制備3-氨基-4-偕胺肟基呋咱的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011244293.X
• 申請(qǐng)日: 2020-11-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112341403B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭凱;孫蘄;覃龍州;邱江凱;袁鑫;段秀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D271/08
• 分類號(hào): C07D271/08;B01J19/00
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 肖明芳

1.一種利用微流場(chǎng)反應(yīng)技術(shù)制備3-氨基-4-偕胺肟基呋咱的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將丙二腈溶液和亞硝酸鈉水溶液分別同時(shí)泵入微流場(chǎng)反應(yīng)裝置中的第一微混合器中，混合后通入第一模塊進(jìn)行第一反應(yīng)；

（2）在步驟（1）進(jìn)行的同時(shí)，將鹽酸羥胺水溶液和第一模塊流出液分別同時(shí)泵入微流場(chǎng)反應(yīng)裝置中的第二微混合器中混合；

（3）在步驟（2）進(jìn)行的同時(shí)，將氫氧化鈉水溶液和第二微混合器流出液分別同時(shí)泵入微流場(chǎng)反應(yīng)裝置中的第三微混合器中，混合后通入第二模塊進(jìn)行第二反應(yīng)，即得含有3-氨基-4-偕胺肟基呋咱的反應(yīng)液；

所述微流場(chǎng)反應(yīng)裝置中第一模塊和第二模塊管路的內(nèi)徑尺寸為1 mm，長(zhǎng)度為0.5~40m；

步驟（1）中，所述的丙二腈溶液的泵入速率為0.5~10.0 mL/min；所述的亞硝酸鈉水溶液的泵入速率為0.2~10.0 mL/min；所述的第一反應(yīng)的溫度為10~40℃，反應(yīng)停留時(shí)間為30s~30 min；

步驟（2）中，所述的鹽酸羥胺水溶液的泵入速率為0.2~10.0 mL/min；

步驟（3）中，所述的氫氧化鈉水溶液的泵入速率為0.1~2.0 mL/min；所述的第二反應(yīng)的溫度為80~120℃，反應(yīng)停留時(shí)間為15 s~15 min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的丙二腈溶液的溶劑為乙酸水溶液，乙酸的濃度為2%~30% v/v；所述的丙二腈溶液中丙二腈的濃度為0.5~5.0 mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的亞硝酸鈉水溶液中亞硝酸鈉的濃度為2.0~10.0 mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的鹽酸羥胺水溶液中鹽酸羥胺的濃度為2.0~10.0 mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的濃度為10.0~30.0 mol/L。