[發明專利]一種工業廢水中煙酸的回收方法

在審

• 申請號: 202011244214.5
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN114456106A
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 李玉山;楊競成;史玉龍;金如昌;夏偉
• 申請（專利權）人: 安徽瑞邦生物科技有限公司
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803;C07D213/80
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 杜靜;徐冬濤

本發明公開一種工業廢水中煙酸的回收方法，所述方法首先將煙酸廢水濃縮到煙酸含量在100?250g/L，然后直接調節pH到3.0?4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶劑溶解，加熱煮沸，趁熱抽濾，濾液靜置至室溫，濾液再抽濾，濾餅水洗得到濕品，70～100℃，?0.08mpa～?0.10mpa真空干燥，得到高純度煙酸。本發明所述的方法解決了現有技術工藝條件復雜，回收的煙酸品質不高，回收率不高，廢水處理成本太高等問題。

技術領域

本發明屬于廢水處理技術領域，具體涉及的是一種工業廢水中煙酸的回收方法。

背景技術

目前，現有技術中關于煙酸廢水中煙酸的回收方法主要有濃縮法、樹脂吸附法、膜處理法、金屬離子絡合法以及生化處理方法等，其中比較重要的方法：

方法一：分別取氨水和含3-氰基吡啶的廢水，廢水中3-氰基吡啶與氨水的摩爾比為1∶2～8；將廢水和氨水倒入反應釜中溫和加壓下反應1～6小時；再將反應溶液減壓濃縮至干燥的固體；干燥固體加入水清洗再烘干，將過濾后的水溶液回收利用；烘干后的固體在220～230℃的溫度中升華獲得煙酸。該方法在氨存在條件下，將廢水中的3-氰基吡啶和煙酰胺水解生成煙酸，煙酸母液經烘干升華即可得到成品煙酸，缺點是其中所需要的原料氨水有毒，對眼、鼻、皮膚有刺激性和腐蝕性，能使人窒息，整個生成過程復雜，生產條件要求苛刻且成本高。

方法二：將煙酸廢水調節pH至5-7，降溫至20℃以下，向廢水中滴加金屬鹽的飽和溶液，低溫攪拌，抽濾得到煙酸的絡合物濾餅，依次用有機溶劑和水洗滌煙酸的絡合物濾餅；將煙酸的絡合物濾餅加水打成漿狀，加熱后滴加30％液堿，調節pH至10.0以上，回流反應，降至室溫后抽濾得到煙酸鈉水溶液；向煙酸鈉水溶液中加入濃硫酸調節pH至3.5，緩慢攪拌，自然析晶，抽濾，用甲醇重結晶，烘干，得到煙酸，其存在的缺點是生產過程繁瑣成本高，不利于大規模生產操作。

發明內容

對于現有技術存在過程復雜，生產條件要求苛刻的問題，本方法目的在于提供一種工業廢水中煙酸的回收方法，解決了現有技術工藝條件復雜，回收的煙酸品質不高，回收率不高，廢水處理成本太高等問題。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種工業廢水中煙酸的回收方法，該方法包括以下步驟：

(1)濃縮：將煙酸廢水濃縮到煙酸含量在100-250g/L；

(2)一步酸化脫色：將步驟(1)中濃縮后的煙酸廢水直接調節pH到3.0-4.0，直接加入活性炭，加入一定量溶劑溶解，加熱煮沸，趁熱抽濾，濾液靜置至室溫；

(3)水洗：將步驟(2)中的濾液再抽濾，濾餅水洗得到濕品；

(4)真空干燥：將步驟(3)中的濕品，70～100℃，-0.08mpa～-0.10mpa真空干燥，得到高純度煙酸。

在一些實施例中，本發明步驟(1)中濃縮所用的方法為抽真空加熱濃縮。

在一些實施例中，本發明步驟(2)調節pH所用的試劑為鹽酸，在一些更具體的實施例中，所用的鹽酸質量分數36％-38％。使用其他的酸，會增加其他元素的干擾，對實驗產生不可控的影響，使用鹽酸，增加的Cl離子，通過水洗法可以去除Cl的影響。鹽酸濃度低了，會引入更多的水分，導致煙酸溶于水中，影響煙酸的收率。

在一些實施例中，本發明步驟(2)加入的活性炭質量占濃縮后的煙酸總質量的3-5％，本發明中活性炭的總量必須要控制在這個范圍內，如果活性炭量少了，則會導致脫色效果不好，煙酸的純度會受到影響。如果活性炭量大了，則會導致煙酸吸附在活性炭上的量增加，煙酸收率下降。