[發明專利]一種新型高純氟鋯酸鈹的制備方法

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• 申請號: 202011243776.8
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112299478A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 嚴永生
• 申請（專利權）人: 嚴永生;蘇州科熔新材料技術研究有限公司
• 主分類號: C01G25/00
• 分類號: C01G25/00;B01J47/02;B01J47/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種新型高純氟鋯酸鈹的制備方法,其中將金屬鋯或者鋯化合物溶解于氫氟酸或者含氟溶液中，在加入過量金屬鈹或者鈹的化合物，形成氟鋯酸鈹溶液。氟鋯酸鈹溶液經過樹脂吸附金屬離子，電滲析濃縮濃度，經過真空低溫干燥，再經過高溫烘箱烘干，粉碎成成品。

技術領域

本發明涉及一種新型高純氟鋯酸鈹的制備方法，屬于精細化學品領域。

背景技術

金屬鈹還具有特殊的核性能，例如較低的中子吸收截面，較高的中子散射截面，因此它的另一項重要的用途是作反應堆的反射層材料。它可使散漏的中子反回堆心。特別是在要求重量輕、體積小，及高中子通量的情況下它既可作中子反射層，又可作中子調速劑。

熔鹽核反應堆（Molten Salt Reactor,MSR）是采用溶有易裂變材料且處于熔融狀態下的熔鹽作為核燃料的反應堆，是一種目前常用的核能發電技術的反應堆，熔鹽核反應堆是直接將核燃料溶解入熔融狀態的熔鹽中，制得的液態核燃料，熔鹽核反應堆因其具有的極高的中子經濟性、大功率密度、固有負載可控、負溫度系數大、高轉化比、高可靠性、燃料組合耗費低、可增殖性等諸多優點，在2002年日本東京召開的第四代核反應堆國際研討會上，被確定為優先發展的第四代核反應堆設計方案之一。而且熔鹽對陰離子和金屬離子含量有較高的要求。其中金屬離子小于100ppm,陰離子含量小于100ppm。其中金屬離子Fe離子,Co離子，Ni離子，Mn離子,Cr離子, Ti離子,Mo離子,Al離子,W離子在熔鹽含量有控制，含量不能太高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對當前高純氟化鈹制備的方法，采用多種提純手段解決離子含量高的問題。

為解決上述技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種新型高純氟鋯酸鈹的制備方法，它包括如下步驟：它包括如下步驟：

一、溶解：通過電子級氫氟酸2對含鋯物質1溶解，加入純水3得到含鋯溶液4，其質量含量大于100g/L，將過量過量金屬鈹或者鈹的化合物，形成氟鋯酸鈹溶液；

二、除雜：將含鈹溶液4通入5樹脂塔，進行離子交換吸附；

三、濃縮：將凈化后的含鈹溶液5通入電滲析6進行濃縮；

四、冷凍干燥：濃縮后的含鈹溶液通過冷凍干燥7進行初步干燥；

五、高溫干燥：冷凍干燥后的通過高溫干燥8后進行粉碎，造粒；

六、其中堿金屬離子單項離子含量低于500ppm,其他金屬離子單項離子不超過150ppm。

所述新型高純氟鋯酸鈹的制備方法，含鈹物質可以是金屬鈹，或者氟鋯酸鈹，氫氧化鈹，氧化鈹，碳酸鈹或者含鈹礦石原料。

所述的新型高純氟鋯酸鈹的制備方法，氫氟酸2是電子級氫氟酸或者電子級氟化氫氣體。

所述的新型高純氟鋯酸鈹的制備方法，電滲析采用單套或者多套電滲析單獨使用或串聯或并聯聯合使用對含鈹溶液進行濃縮。

所述的新型高純氟鋯酸鈹的制備方法，電滲析5是由一級以上電滲析裝置串聯和并聯而成，其中電滲析型號包括由均相膜或者非均相膜組成的膜堆組成，對溶液進行濃縮。

所述的新型高純氟鋯酸鈹的制備方法，干燥程序如下：

一．冷凍干燥：將飽和的氟鈹酸鋯溶液，放入到真空低溫液體連續干燥機，第一階段降溫到-30℃~ -27℃，真空度降低到0-20mmHg，持續1~5h,第二階段然后緩慢升溫到氟鈹酸鋯固體的氣化溫度-10℃~10℃，真空度0-20mmHg，持續1~5h，待固體內水分完全氣化，取出氟鈹酸鋯固體；