[發明專利]一種有機溶劑正滲透用帶中間層復合膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011243663.8
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112535957B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 伍艷輝;黃翰生;梁婧怡;吳昊
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01D71/64
• 分類號: B01D71/64;B01D61/00;B01D67/00;B01D69/12
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

本發明涉及一種有機溶劑正滲透用帶中間層復合膜及其制備方法和應用，該復合膜包括支撐層、中間層和致密的分離層；所述的支撐層的材料包括聚酰亞胺；所述的中間層的材料包括環糊精超分子聚合物；所述的分離層的材料包括聚酰胺，該復合膜用于有機溶劑體系的正滲透處理或回收。與現有技術相比，本發明具有耐有機溶劑性能高、有機溶劑正滲透過程的對溶質截留率高等優點。

技術領域

本發明涉及高分子分離膜技術領域，具體涉及一種有機溶劑正滲透用帶中間層復合膜及其制備方法和應用。

背景技術

正滲透技術作為一種新興的膜分離過程，具有能耗低、截留效果好和膜污染較輕等優勢，在廢水處理和食品加工等領域具有廣闊應用前景。有機溶劑在食品醫藥行業中用量較大且大多具有毒性，對其有效回收處理有助于減少環境污染和降低企業成本。正滲透技術具有低能耗和低膜污染的特點，在有機溶劑回收處理領域的應用很有潛力。

目前有機溶劑正滲透的研究非常少，存在的主要難題是復合膜的耐有機溶劑性能低。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種耐有機溶劑性能高、有機溶劑正滲透過程溶質截留率高的有機溶劑正滲透用帶中間層復合膜及其制備方法和應用。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

發明人了解到，膜的結構決定膜的性能，為了提高耐溶劑正滲透膜的滲透性和選擇性，對耐溶劑正滲透膜結構調控是優化膜性能最核心和最根本的方法，具體方案如下：

一種有機溶劑正滲透用帶中間層復合膜，該復合膜包括支撐層、中間層和致密的分離層；

所述的支撐層的材料包括聚酰亞胺；所述的中間層的材料包括環糊精超分子聚合物；所述的分離層的材料包括聚酰胺。

進一步地，所述的支撐層的孔隙率為20-85％；所述的中間層材料為環糊精與天然有機酸形成的具有低共熔溶劑特點的超分子聚合物；所述的分離層為厚度為0.1-5μm。

一種如上所述的有機溶劑正滲透用帶中間層復合膜的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)支撐層的制備：將聚酰亞胺與溶劑、致孔劑混合，攪拌得到鑄膜液，經刮膜、固化、浸泡后，得到交聯的聚酰亞胺耐有機溶劑基膜，即支撐層；

(2)中間層的構筑：將β-環糊精和天然有機酸進行混合、溶解、反應、升溫后，得到環糊精超分子聚合物，將其勻涂于聚酰亞胺基膜上，得到環糊精超分子聚合物中間層；

(3)分離層的制備：在中間層的上表面，用間苯二胺水溶液與均苯三甲酰氯正己烷溶液進行界面聚合得到分離層，進而得到有機溶劑正滲透用帶中間層復合膜。

進一步地，所述的溶劑包括N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺或三氯甲烷中的一種或多種，所述的致孔劑包括聚乙二醇。

進一步地，所述的天然有機酸包括蘋果酸、檸檬酸或酒石酸中的一種或多種。

進一步地，所述的步驟(1)的具體步驟為：

(1-1)將聚酰亞胺與溶劑、致孔劑混合，攪拌后得到鑄膜液，靜置脫泡；

(1-2)將鑄膜液轉移至潔凈平整玻璃板上，刮膜，然后轉入去離子水凝固浴中，固化成膜；

(1-3)將膜浸泡于己二胺/異丙醇溶液中24小時以上，得到交聯的聚酰亞胺耐有機溶劑基膜，即支撐層。

進一步地，步驟(1-1)中所述鑄膜液的溶質濃度為15-20ωt％，所述的攪拌是在50-80℃下進行。

進一步地，步驟(1-3)中所述浸泡的時間為24-36h。