[發明專利]一種對甲氧基苯乙酮連續化生產設備及生產方法

有效

• 申請號: 202011243218.1
• 申請日: 2020-11-10
• 公開（公告）號: CN112358385B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 劉俊華;孫磊;周洲
• 申請（專利權）人: 南京師范大學常州創新發展研究院
• 主分類號: C07C45/46
• 分類號: C07C45/46;C07C45/82;C07C45/81;C07C49/84
• 代理公司: 常州眾慧之星知識產權代理事務所(普通合伙) 32458
• 代理人: 郭云梅

本發明涉及一種對甲氧基苯乙酮的連續化生產設備及生產方法，所述設備至少包括反應單元，所述反應單元包括第一反應釜和第二反應釜；配料單元，所述配料單元包括并聯連接的第一配料罐和第二配料罐；分離單元，所述分離單元包括依次串聯的第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、第三蒸餾塔以及結晶器。所述生產方法包括將在配料單元中配制好的苯甲醚熱溶液和酰基化試劑熱溶液依次通入第一反應釜、第二反應釜、第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、第三蒸餾塔以及結晶器中，最終分離出對甲氧基苯乙酮純白色晶體。本發明提供的對甲氧基苯乙酮的連續化生產設備及生產方法能夠有效解決催化劑活性損失的問題和積碳現象，催化劑的重復利用率得到了提高。

技術領域

本發明涉及化工機械設備領域，具體涉及一種對甲氧基苯乙酮連續化生產設備及生產方法。

背景技術

對甲氧基苯乙酮是一種白色晶體，有山楂花和類似茴香醛的香氣，主要用于醫藥和香料的合成，如它是葛根素和雷洛昔芬的關鍵中間體，常用于高級化妝品和肥皂香精中，在肥皂中有很高的穩定性，亦可作果實食品香精，具有廣闊的市場和發展前景。

Friedel-Crafts酰化反應是合成對甲氧基苯乙酮的重要途徑,它的典型制備方法是以苯甲醚為原料，乙酰氯或乙酸酐為酰化試劑，采用固體酸催化劑經Friedel-Crafts酰化反應制得。

在傳統工藝中，常采用Lewis酸(如ZnCl2和AlCl3)作為催化劑，所需催化劑量較大，反應溫度較高，產率較低，由于是均相催化分離較為困難，能耗高同時易產生大量的廢金屬和酸渣，導致生產過程中設備腐蝕嚴重，造成環境污染。

遼寧石油化工大學石油化工學院徐美等人以純的雜多酸為催化劑，由苯甲醚與乙酸酐酰化反應合成對甲氧基苯乙酮，以改性磷鎢酸為催化劑，產品的收率可以達到52.9％。但此工藝中磷鎢酸完全溶于反應液中，難以回收，而且反應過程中極易結焦積碳，影響催化劑的活性。

東北大學的陳平等人研究了在無溶劑的條件下，以Hβ沸石為催化劑，催化苯甲醚與乙酸酐Friedel-Crafts酰化反應選擇性生成對甲氧基苯乙酮，此方法使用的Hβ沸石分子篩在反應過程中易積炭及產物與底物在催化劑表面出現競爭吸附，引起催化劑活性的降低，使其應用受到制約,吸附平衡難以控制。

上述方法中，間歇式反應出各種問題：(1)積碳現象嚴重，進而造成催化劑活性迅速降低；(2)活性組分流失嚴重，重復使用率降低；(3)間歇式反應很難達到完全，反應后期影響反應速率；(4)規模小，產量低，與別的工藝比較同時存在催化劑脫除問題，因此也導致了收率及純度也較差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種對甲氧基苯乙酮連續化生產設備及生產方法，解決現有間歇生產工藝產生積碳現象，造成催化劑活性迅速降低，以及活性組分的流失嚴重，重復使用率降低等問題。

為實現上述目的，本發明提供了一種對甲氧基苯乙酮連續化生產設備，至少包括：

反應單元，所述反應單元包括第一反應釜以及與之串聯的第二反應釜；

配料單元，與所述反應單元的輸入管路相連接，所述配料單元包括有第一配料罐以及與所述第一配料罐并聯的第二配料罐；

分離單元，與所述反應單元的輸出管路相連接，所述分離單元包括有依次串聯的第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、第三蒸餾塔以及結晶器。

優選地，所述第一配料罐以及第二配料罐與所述第一反應釜之間的連接管路上分別設置有第一控制閥和第二控制閥，所述第一配料罐和第二配料罐分別通過保溫管道與所述第一反應釜相連。

優選地，所述第一反應釜以及第二反應釜的底端設置有過濾器，所述第一反應釜和第二反應釜之間的連接管路上設置有第三控制閥和第一進料泵，所述第二反應釜和所述第一蒸餾塔之間的連接管路上設置有第四控制閥和第二進料泵。