[發明專利]一種大氣顆粒物標準樣品的制備方法

在審

• 申請號: 202011242845.3
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112730489A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 程依光
• 申請（專利權）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種大氣顆粒物標準樣品制備方法，用于大氣顆粒物重金屬元素分析的X射線熒光光譜標定。其制備步驟包括根據目標濃度稱取一定量的標準土壤樣品，經鹽酸初步消解后，通過硝酸、氫氟酸、高氯酸混合液加熱消解，然后沉積在特氟龍濾膜上并烘干。采用本發明方法可以制備濃度為1～100ug/cm²的樣品，具有一定的濃度梯度，并保持良好的均勻性和穩定性。

技術領域

本發明涉及一種大氣顆粒物檢測技術，特別涉及一種大氣顆粒物標準樣品的制備方法。

背景技術

城市在生產生活中會產生大量的揚塵，而重金屬污染物都富集在大氣顆粒物上通過各種途徑危害人體健康，X射線熒光分析法用于大氣重金屬在線分析儀，具有結構簡單、使用方便、檢測快速準確和監測范圍大的特點。但是用于該方法校準的濾膜均采用國外進口，價格昂貴，極大地影響了大氣顆粒物重金屬在線分析的推廣使用。

發明內容

為了解決上述現有技術中的不足，本發明的目的在于提供一種大氣顆粒物標準樣品的制備方法，該方法能夠降低標準樣品的成本，而且制備出來的標準樣品具有較好的均勻性和穩定性。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案為：一種大氣顆粒物標準樣品的制備方法，包括以下步驟：

根據大氣顆粒物的濃度，稱取所需的標準土壤，得到樣品；

將稱取的樣品放入容器內，并加入去離子水，使樣品達到潤濕狀態；

向容器內加入鹽酸，搖勻并加熱；

在加熱完成后，向容器內加入硝酸、氫氟酸以及高氯酸，再加熱；

待容器內的樣品呈粘稠狀時，取下容器，并向容器內加入去離子水，直至樣品完全溶解，得到樣品溶液；

將溶解的樣品溶液轉移至燒杯內，并加熱，然后再將濾膜平放進燒杯內，使濾膜覆蓋樣品溶液；

再次加熱燒杯，直至燒杯的液體蒸發；

將燒杯放入烘箱中烘烤，烘干后取出燒杯，并從燒杯中取出濾膜，得到附著在濾膜上的標準樣品；

對附著標準樣品的濾膜進行檢驗。

可選的，在稱取標準土壤時，稱取的標準土壤的重量是0.0500g，稱取的重量精度為0.0001g。

可選的，所述容器是聚四氟乙烯坩堝。

可選的，在向容器內加入鹽酸時，鹽酸的加入量是5ml。

可選的，在向容器內加入硝酸、氫氟酸、高氯酸時，硝酸、氫氟酸、高氯酸的加入量分別是5ml、4ml、2ml；

在加入硝酸、氫氟酸、高氯酸后，加熱的時長為2～3小時，加熱溫度是180～210℃。

可選的，在樣品達到粘稠狀時，樣品的含量為0.8～1ml。

可選的，在將樣品溶液轉移至燒杯后，對燒杯的加熱溫度是130～160℃，加熱時長為1.5～2.5小時；

所述烤箱的烘烤溫度是86～92℃，烘烤時長是2.5～3.2小時。

可選的，所述鹽酸為濃鹽酸，質量分數為36％～38％；所述硝酸為濃硝酸，質量分數為66％～68％；所述氫氟酸質量分數為36％～40％；所述高氯酸質量分數65％～70％。

可選的，所述標準土壤是土壤成分分析標準物質GBW07401～GBW07408、GBW07423～GBW07430、GBW07446～GBW07457中的任意一種。

可選的，所述濾膜是特氟龍濾膜，濾膜的孔徑為0.20～0.23μm。

采用上述技術方案，本發明與現有技術相比，具有以下有益效果：