[發明專利]具有氫氣吸收功能的有機硅樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202011242710.7
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112321830B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 邢濤;徐勇;何韌;吳菊英
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院總體工程研究所
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/20;B01D53/02
• 代理公司: 成都時譽知識產權代理事務所(普通合伙) 51250
• 代理人: 汪林

本發明公開一種具有氫氣吸收功能的有機硅樹脂，包括以下原料：貴金屬催化劑和不飽和硅樹脂，所述不飽和硅樹脂比例為10 wt%?90 wt%；制備方法具體包括如下步驟：S1.制備不飽和硅樹脂，所述不飽和硅樹脂具有不飽和雙鍵和/或三鍵；S2.吸氫硅樹脂的制備：將不飽和硅樹脂和貴金屬催化劑進行物理混合，得到具有不同吸氫特性的復合硅樹脂。本發明以不飽和有機硅樹脂為基體的吸氫材料由于可以同時集成有機硅的物理化學穩定性和吸氫材料的氫氣消除功能，可以更好的滿足核工業中苛刻應用環境對于氫氣氣氛控制的需求。

技術領域

本發明涉及有機硅樹脂化學領域，具體是具有氫氣吸收(吸氫)功能的有機硅樹脂的制備方法。

背景技術

在核材料以及核工業領域，重材料水解反應帶來的氫氣富集導致了一系列與安全可靠性性相關的問題。開發具有氫氣吸收特性的有機材料從而有效的控制核工業裝備的氫氣濃度因此具有重要的意義。同時，由于核工業中的苛刻應用環境(溫度以及輻照)，因此，亟需一種具有吸氫特性、且具有溫度以及輻照穩定性的材料，以適用于在核工業的苛刻環境下，吸收消除重材料水解反應帶來的氫氣。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種具有氫氣吸收功能的有機硅樹脂制備方法。通過本發明方法制備的吸氫材料，可在核工業的苛刻環境消除氫氣。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明的目的在于提供具有不同結構的吸氫有機硅樹脂材料及其制備方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

具有氫氣吸收功能的有機硅樹脂，包括以下原料：貴金屬催化劑和不飽和硅樹脂，所述不飽和硅樹脂比例為10wt％-90wt％；

具體制備方法包括以下步驟：

S1.制備不飽和硅樹脂，所述不飽和硅樹脂具有不飽和雙鍵和/或三鍵；

S2.吸氫硅樹脂的制備：將不飽和硅樹脂和貴金屬催化劑進行物理混合，得到具有不同吸氫特性的復合硅樹脂。

其中，S1中，在制備不飽和硅樹脂時，有兩條技術路線：一是采用不飽和有機硅封端劑對多官能團硅酸酯水解反應進行封端，得到具有不飽和基團的有機硅樹脂，其中，所述多官能團硅酸酯的f＞3；二是以不飽和有機硅酸酯為原料，通過水解的方法制備不飽和有機硅樹脂。

當采用第一種路線時，所述的不飽和有機硅封端劑具有以下結構：

且其中R₁為苯基或者C₀-C₃的烷基，R₂為乙烯基、乙炔基、苯乙炔基或者乙炔基苯基。

當采用第二種路線時，所述的不飽和有機硅酸酯具有以下結構之一：

上述技術方案中，首先制備具有不飽和雙鍵和/或三鍵的有機硅樹脂，具體的，其由不飽和有機硅封端劑對多官能團(f＞3)的硅酸酯水解反應進行封端反應得到，或者由不飽和有機硅酸酯水解得到，再將不飽和有機硅樹脂與貴金屬催化劑混合，得到了多種具有不同結構和性能的吸氫有機硅樹脂，在含有氫氣的環境中，首先，氫氣在吸氫材料中的貴金屬催化劑表面吸附解離為氫原子，之后，氫原子與不飽和硅樹脂上的雙鍵或者三鍵加成，生成飽和鍵的同時消除了氫氣。

進一步的，所述S1中的多官能團硅酸酯為具有三官能團或四官能團的硅酸甲酯、乙酯或丙酯。

進一步的，所述的S1中的水解反應在0℃-120℃的范圍內進行，反應時間為0.5-120h。

進一步的，所述的S1中的水解反應加入酸類、堿類或者有機錫類催化劑。在水解過程中，往體系中加入酸類、堿類或者有機錫類催化劑，可以促進水解反應。

進一步的，所述的S2中的貴金屬催化劑為Pt、Pd或Au及其負載物。