[發明專利]一種本質阻燃水性聚氨酯及其制備方法

有效

• 申請號: 202011242491.2
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112279995B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 崔劍光;陳佳琦;劉樹駿;唐星三;鐘世強
• 申請（專利權）人: 山東省海洋化工科學研究院
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/34;C08J3/03;C08L75/08;C08L75/06;C09D175/08;C09D175/06;C09D5/18
• 代理公司: 濰坊鳶都專利事務所 37215
• 代理人: 周帥

1.一種本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于其由異氰酸酯、多元醇、雙羥基高磷氮含量阻燃功能單體和親水擴鏈劑聚合而成；所述雙羥基高磷氮含量阻燃功能單體通過以甘氨酸、多聚甲醛、亞磷酸二甲酯為原料制得的磷氮一體化功能化合物與雙環氧化合物進一步反應制得。

2.根據權利要求1所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于所述雙羥基高磷氮含量阻燃功能單體的制備步驟如下：

(1)將多聚甲醛、甘氨酸和四氫呋喃混合并升溫至60-70℃，然后滴加亞磷酸二甲酯，滴加完成后繼續保溫反應直至反應充分；反應完畢除去溶劑四氫呋喃，得到淡黃色粘稠液體即為磷氮一體化功能化合物；

(2)將磷氮一體化功能化合物和二氯乙烷混合，緩慢滴加雙環氧化合物，滴加過程中緩慢升溫至45-60℃，滴加完成后先在45-60℃下保溫反應，然后升溫至75-90℃，繼續保溫反應直至反應充分；反應完畢除去溶劑二氯乙烷，得到黃色粘稠液體即為雙羥基高磷氮含量阻燃功能單體。

3.根據權利要求2所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述步驟(1)，除去溶劑四氫呋喃后還需作如下處理：先加少量水洗滌、再經無水硫酸鈉干燥、最后進行固液分離，固液分離后得到淡黃色粘稠液體即為磷氮一體化功能化合物。

4.根據權利要求2所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述步驟(2)，除去二氯乙烷后還需作如下處理：先加少量水洗滌、再經無水硫酸鈉干燥、最后進行固液分離，固液分離后得到黃色粘稠液體即為雙羥基高磷氮含量阻燃功能單體。

5.根據權利要求2所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述步驟(1)中，滴加速度為1-2秒/滴，滴加完成后繼續保溫反應7-9h后結束反應；所述步驟(2)中，滴加速度為1-2秒/滴，45-60℃下反應的時間0.5-2h，75-90℃下的反應時間為3-6h。

6.根據權利要求1所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：其制備方法包括如下步驟：將多元醇和親水擴鏈劑混合并升溫至75-90℃，開始滴加異氰酸酯，滴加完畢繼續保溫反應至反應充分，制得反應液；在75-90℃下向反應液中加入雙羥基高磷氮含量阻燃功能單體并保溫反應直至反應充分,反應完成后制得本質阻燃水性聚氨酯。

7.根據權利要求6所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述加入雙羥基高磷氮含量阻燃功能單體進行的反應完成后還需加入堿性中和劑將體系中和至弱酸性或中性，中和完畢制得本質阻燃水性聚氨酯。

8.根據權利要求7所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述堿性中和劑為氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、醋酸鈉、焦磷酸鈉或碳酸鈉。

9.根據權利要求1-8中任一權利要求所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述甘氨酸、多聚甲醛、亞磷酸二甲酯的摩爾比為1.0-1.2:2.0-4.0:4.0，磷氮一體化功能化合物與雙環氧化合物反應按摩爾比配比為2.0-2.4:1.0。

10.根據權利要求1-8中任一權利要求所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述雙環氧化合物選自乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚、1,4-丁二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚和間苯二酚二縮水甘油醚中的一種或二種以上的混合物。

11.根據權利要求1-8中任一權利要求所述的本質阻燃水性聚氨酯，其特征在于：所述異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯和賴氨酸二異氰酸酯中的一種或二種以上。