[發(fā)明專利]一種甲基亞磺酸鈉的含量測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011241932.7
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112362781A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈榮榮;李會卿;左蘭蘭;馬亞紅;李靜;彭艷麗;劉少華;李娟
• 申請（專利權(quán)）人: 河北誠信集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/54;G01N30/74
• 代理公司: 河北國維致遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13137
• 代理人: 墨偉

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種甲基亞磺酸鈉的含量測定方法。該含量測定方法采用高效液相色譜法對甲基亞磺酸鈉進(jìn)行檢測，通過采用特定的色譜條件，能夠使甲基亞磺酸鈉與其有關(guān)物質(zhì)以及其他物質(zhì)有效分離，甲基亞磺酸鈉的峰型對稱，拖尾因子小，且具有良好的線性、回收率、精密度和穩(wěn)定性，且定量限和檢出限較低，能夠使甲基亞磺酸鈉得到準(zhǔn)確的定量，可適用于甲基亞磺酸鈉的含量分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種甲基亞磺酸鈉的含量測定方法。

背景技術(shù)

甲基亞磺酸鈉是一種重要的有機(jī)合成中間體，尤其是合成抗艾滋病藥物-阿巴卡韋(abacavir)的中間體2-氮雜雙環(huán)[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的催化劑，其含量對后續(xù)反應(yīng)有非常重要的影響。但是對于甲基亞磺酸鈉的分析方法卻未見報道。

現(xiàn)有技術(shù)中有采用離子色譜法測定甲基亞磺酸鈉中的氯離子和硫酸根離子的方法，但并未公開對甲基亞磺酸鈉的分析，并且在該方法得到色譜圖中，甲基亞磺酸鈉出峰位置的色譜峰對稱性差，不能用于進(jìn)行甲基亞磺酸鈉的分析。

現(xiàn)有技術(shù)中還有采用亞硝酸鈉直接滴定乳劑用苯亞磺酸鈉中苯亞磺酸鈉的方法，此方法在使用時出現(xiàn)嚴(yán)重的干擾現(xiàn)象，且苯亞磺酸鈉與甲基亞磺酸鈉結(jié)構(gòu)不同，因此也不能用于甲基亞磺酸鈉的分析。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中尚無準(zhǔn)確檢測甲基亞磺酸鈉含量的方法的問題，本發(fā)明提供一種甲基亞磺酸鈉的含量測定方法。

為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明實施例采用了如下的技術(shù)方案：

一種甲基亞磺酸鈉的含量測定方法，用高效液相色譜法進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)的測定，所述高效液相色譜法的色譜條件為：

色譜柱：十八烷基鍵合硅膠柱；

流動相：流動相A為磷酸水溶液，pH值為2.0～3.0；流動相B為乙腈；所述流動相A與所述流動相B的體積比為(90︰10)～(95︰5)；采用等度洗脫方式進(jìn)行洗脫；

柱溫為25～35℃；

檢測波長為210～220nm；

流速：0.7～1.0ml/min。

本發(fā)明所提供的含量測定方法能夠使甲基亞磺酸鈉與其有關(guān)物質(zhì)以及其他物質(zhì)的有效分離，甲基亞磺酸鈉的峰型對稱，拖尾因子小。以該含量測定方法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時，相關(guān)系數(shù)可達(dá)到0.9999，回收率在80～120％之間，具有較高的準(zhǔn)確率，且精密度和穩(wěn)定性良好，定量限和檢出限較低。因此，該含量測定方法能夠使甲基亞磺酸鈉得到準(zhǔn)確的定量，可用于核算甲基亞磺酸鈉在催化反應(yīng)中的轉(zhuǎn)化率，也可根據(jù)待測液中甲基亞磺酸鈉的濃度來判斷催化反應(yīng)進(jìn)行的程度，還能夠根據(jù)待測液中甲基亞磺酸鈉的濃度來判斷甲基亞磺酸鈉的穩(wěn)定性，以考察儲存要求等。

優(yōu)選地，所述流動相A的pH值為2.2～2.5。

優(yōu)選地，所述流動相A的pH值為2.2。

優(yōu)選地，所述流動相A與所述流動相B的體積比為95︰5。

優(yōu)選地，所述檢測波長為210nm。

優(yōu)選地，所述柱溫為30℃。

優(yōu)選地，所述十八烷基鍵合硅膠柱的規(guī)格為：250×4.6mm，填料粒徑5μm。

優(yōu)選地，所述色譜柱為耐純水色譜柱。優(yōu)選采用島津AQ-C18或艾杰爾ABSC18，優(yōu)選的色譜柱能夠更好地耐受流動相A的pH。

該含量測定方法的檢測器可選自UV檢測器或是DAD檢測器。

優(yōu)選地，該含量測定方法包括以下步驟：

步驟a、以流動相為溶劑配制供試品溶液和甲基亞磺酸鈉的至少五個濃度的對照品溶液；