[發明專利]一種二苯基二甲基硅氧烷環體的制備方法

有效

• 申請號: 202011241419.8
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN114456208B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 宋振虎;劉雪梅;劉波;涂世儉
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 盛大文

1.一種二苯基二甲基硅氧烷環體的制備方法，其特征在于，包括：以二苯基二羥基硅烷和環硅氮烷為原料，在催化劑的作用下進行縮合成環反應；

所述催化劑為銨鹽催化劑；所述環硅氮烷為六甲基環三硅氮烷或八甲基環四硅氮烷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為硫酸銨和/或氯化銨。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述二苯基二羥基硅烷的純度大于99%，含氯量小于3?μl/L。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將二苯基二羥基硅烷加入有機溶劑中，加熱至60~70℃，在負壓下除水25~35?min，停止加熱和負壓；

（2）在氮氣保護下，向步驟（1）的反應體系中加入環硅氮烷和銨鹽催化劑，攪拌，加熱至140~150℃，回流8~10?h；反應完畢后，降溫，過濾得有機溶劑溶液；

（3）將所述有機溶劑溶液用無離子水洗滌，在150~160℃、負壓下蒸除有機溶劑，得到目標產物。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，按質量比計，二苯基二羥基硅烷：有機溶劑=1~2：1~2。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，按質量比計，二苯基二羥基硅烷：有機溶劑=1：1。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，按質量比計，二苯基二羥基硅烷：環硅氮烷=2~4：1。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，按質量比計，二苯基二羥基硅烷：環硅氮烷=3：1。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述銨鹽催化劑的質量與所述二苯基二羥基硅烷和環硅氮烷總質量的比值為0.001~0.002：1。

11.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（3）中，所述負壓均為-0.086~-0.1?Mpa。