[發(fā)明專(zhuān)利]一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011239706.5
• 申請(qǐng)日: 2020-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112499621A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫華輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 杭州肄康新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/184;C01B25/08;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36
• 代理公司: 杭州研基專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 33389
• 代理人: 謝東

本發(fā)明公開(kāi)了一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料，通過(guò)將氧化石墨烯與尿素反應(yīng)，使其摻雜氮元素后，再與四三苯基膦鈀水熱反應(yīng)得到氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料。制備的材料應(yīng)用于電極材料，具有良好的電化學(xué)性能。該方法簡(jiǎn)單，適于大批量生產(chǎn)，成本低，符合綠色可發(fā)展理念。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電極材料的制備方法，具體地說(shuō)是一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著世界工業(yè)化進(jìn)程加快，人類(lèi)對(duì)化石燃料的需求不斷增加。化石燃料燃燒產(chǎn)生的溫室氣體排放也造成了嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題。因此，發(fā)展綠色、可再生、高效的能源轉(zhuǎn)換方法和新的儲(chǔ)能技術(shù)已迫在眉睫。目前，太陽(yáng)能、風(fēng)能和水能被認(rèn)為是很有發(fā)展前途的綠色能源，但電力的高效傳輸和存儲(chǔ)一直是亟待解決的問(wèn)題。在各種儲(chǔ)能裝置中，超級(jí)電容器具有高功率密度、超高速充放電、長(zhǎng)壽命、高穩(wěn)定性和安全性等特點(diǎn)，在電子產(chǎn)品、備用電源和混合動(dòng)力汽車(chē)等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力，因而成為當(dāng)下的研究熱點(diǎn)。作為影響超級(jí)電容器性能的核心因素，電極材料的選取至關(guān)重要，傳統(tǒng)電極材料因其導(dǎo)電性差、比電容低，已經(jīng)不能滿(mǎn)足目前電容器性能提升的需要，尋求一種廉價(jià)、高性能且易大量合成的電極材料成為目前電極材料創(chuàng)新發(fā)展的必然趨勢(shì)。碳材料因其良好的導(dǎo)電性、可調(diào)節(jié)的孔隙率及形貌和良好的穩(wěn)定性等特點(diǎn)，在電極材料應(yīng)用方面具有巨大優(yōu)勢(shì)，引起人們廣泛關(guān)注。石墨烯因其高比表面積和電導(dǎo)率成為備受關(guān)注的超級(jí)電容器電極材料，但其表面活性位點(diǎn)少導(dǎo)致在儲(chǔ)能等方面應(yīng)用受限，對(duì)石墨烯進(jìn)行雜原子摻雜是改善其性能的有效途徑，另外通過(guò)雜原子摻雜還可以提高石墨烯自身的缺陷程度，有利于負(fù)載金屬粒子，從而進(jìn)一步提升其催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料的制備方法。所述的氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料包括以下原料：氧化石墨烯、四三苯基膦鈀、異丙醇、尿素和去離子水。其制備方法有以下步驟：

(1)將氧化石墨烯加入去離子水中，超聲至完全分散，之后加入尿素，攪拌2h，水熱反應(yīng)，將反應(yīng)后產(chǎn)物用去離子水洗滌、干燥；

(2)將步驟(1)產(chǎn)物溶于異丙醇和甲苯混合溶劑中，放入反應(yīng)釜內(nèi)膽，加入四三苯基磷鈀，超聲1h，之后進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后在6000rpm/min下離心，用去離子水洗滌，真空干燥12h后，得到氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料，其中混合溶劑中異丙醇和甲苯的體積比為1：(3-5)。

2如權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中氧化石墨烯與尿素的質(zhì)量比為1：(10-20)。

3如權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中水熱反應(yīng)溫度為120-180℃，水熱時(shí)間為2-6h。

4如權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入步驟(1)產(chǎn)物與四三苯基磷鈀的質(zhì)量比為1:(1-2)。

5如權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中水熱反應(yīng)溫度為160-200℃，水熱時(shí)間為10-14h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果如下：

本發(fā)明提供了一種氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料的制備方法，所述工藝非常簡(jiǎn)單，得到的氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料具有超高的比表面積和大量催化活性位點(diǎn)，使其在電化學(xué)測(cè)試中具有優(yōu)異的催化性能。另外，將雜原子摻雜在石墨烯中，可以改變純石墨烯的原有結(jié)構(gòu)，另外雜原子摻雜還可以提高石墨烯自身的缺陷程度，使Pd粒子其更容易負(fù)載在石墨烯上，所制備的氮摻雜石墨烯負(fù)載PdP粒子復(fù)合材料具有更高的比電容和良好的循環(huán)性和穩(wěn)定性。

本發(fā)明所用原料易于獲取，制備方法簡(jiǎn)單，適于大批量生產(chǎn)，成本低，符合綠色可發(fā)展理念。

附圖說(shuō)明