[發明專利]一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法

有效

• 申請號: 202011239660.7
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112341184B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 張樂;姚慶;劉明源;陳東順;邵岑;康健;程欣;周天元;李延彬;陳浩
• 申請（專利權）人: 新沂市錫沂高新材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/64;G02B6/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

1.一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、按照Nd:YAG透明陶瓷材料(Y_1-xNd_x)₃A1₅O₁₂，0.01≤x≤0.04中各元素的化學計量比分別稱量氧化釔粉體、氧化鋁粉體、氧化釹粉體作為原料粉體；

步驟二、向稱量好的原料粉體中加入燒結助劑、磨球、無水乙醇溶劑組成預混液，攪拌后放入球磨罐中混合球磨，得到混合漿料；

步驟三、球磨結束后將混合漿料烘干后過篩，再轉移至馬弗爐中煅燒，得到凝膠注模成型的原料粉；

步驟四、采用PIBM凝膠體系，以Isobam104為凝膠劑配制固含量45vol.％以上的陶瓷漿料，并進行真空除泡處理，得到芯層漿料；所述配制陶瓷漿料時還使用四甲基氫氧化銨調節pH，并加入檸檬酸銨分散劑；

步驟五、將芯層漿料注射到毛細玻璃管中，室溫下自然凝膠后形成具有一定彈性的光纖濕坯；

步驟六、將上述光纖濕坯在凝膠狀態下浸泡到含有Isobam104凝膠劑的固含量45vol.％以上的YAG凝膠漿料中一定時間調控涂覆厚度，當外層的漿料和芯層凝膠態黏連后取出晾干，在芯層表面得到可控厚度的YAG涂層；

步驟七、凝膠固化后的素坯依次經溫等靜壓、干燥、排膠、真空燒結、拋光處理，得到具有波導結構的Nd:YAG激光透明陶瓷光纖。

2.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述燒結助劑為MgO和SiO₂，MgO和SiO₂的質量比為1:0.5～5，燒結助劑的加入量為原料粉體總質量的0.5％；所述磨球為高純氧化鋁磨球，球料比為1～3: 1；球磨轉速為120r/min～160r/min，球磨時間為24～36h。

3.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述烘干溫度為40～100℃，烘干時間為24～48h。

4.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟三中，所述煅燒溫度為800～1000℃，保溫時間為8～24h。

5.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟五中，所述注射采用壓力注射方法；所述毛細玻璃管內徑是0.5～1mm。

6.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟六中，所述YAG涂層厚度為0.05～0.5mm。

7.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟七中，所述的溫等靜壓工藝參數為：40～80℃溫度下，100～200MPa下5～20min。

8.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟七中，所述的干燥工藝參數為：100～120℃溫度下干燥4～8h。

9.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟七中，所述的排膠工藝參數為：室溫～450℃升溫速度為0.5～2℃/min，450～800℃升溫速度為0.5～3℃/min，在800℃保溫2～6h。

10.根據權利要求1所述的一種基于Isobam凝膠態浸涂技術的波導結構激光透明陶瓷光纖的制備方法，其特征在于，步驟七中，所述的真空燒結工藝參數為：首先按5～10℃/min從室溫升溫到200℃并保溫10～30min，其次按10～20℃/min升溫到1000℃并保溫10～30min，然后按1～5℃/min升溫到1650℃并保溫6～10h，最后以5～10℃/min降溫到室溫，整個燒結過程中真空度保持在1×10^-2～1×10^-5 Pa。