[發(fā)明專利]一種稀散金屬連續(xù)結(jié)晶提純裝置及結(jié)晶提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011238973.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN112626349B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭學(xué)益;秦紅;于大偉;田慶華;張磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C22B9/02
• 分類號(hào): C22B9/02;C22B58/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙朕揚(yáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43213
• 代理人: 錢朝輝

本發(fā)明公開了一種稀散金屬連續(xù)結(jié)晶提純裝置，包括冷卻結(jié)晶系統(tǒng)，所述冷卻結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶單元與冷卻單元；所述結(jié)晶單元包括結(jié)晶槽與旋轉(zhuǎn)冷卻器，所述旋轉(zhuǎn)冷卻器包括轉(zhuǎn)盤和用于帶動(dòng)所述轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)盤的外緣上開設(shè)有結(jié)晶凹槽，所述轉(zhuǎn)盤的下部浸入所述結(jié)晶槽內(nèi)；所述冷卻單元包括設(shè)于所述轉(zhuǎn)盤外緣處并用于給轉(zhuǎn)盤外緣提供結(jié)晶環(huán)境的冷卻套和用于向冷卻套內(nèi)提供冷卻液的冷卻液供給系統(tǒng)。本發(fā)明還提供一種利用上述的稀散金屬連續(xù)結(jié)晶提純裝置的結(jié)晶提純方法。本發(fā)明的稀散金屬連續(xù)結(jié)晶提純裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，結(jié)晶提純方法使用方便，可以實(shí)現(xiàn)低熔點(diǎn)稀散金屬的高效、高純度冷卻結(jié)晶提純。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬純化領(lǐng)域，尤其涉及一種結(jié)晶提純裝置及結(jié)晶提純方法。

背景技術(shù)

隨著科技的發(fā)展，對(duì)高純金屬的需求量日益增加。特別是高純稀散金屬由于其在化工、太陽(yáng)能光伏、國(guó)防、航空航天、信號(hào)圖像處理、催化、汽車工業(yè)等現(xiàn)代裝備制造高科技領(lǐng)域具有不可替代的作用，市場(chǎng)對(duì)稀散金屬的需求將會(huì)進(jìn)一步增加。

目前，稀散金屬的高純化制備已成為高新技術(shù)企業(yè)爭(zhēng)相布局的熱點(diǎn)和廣大科技人員研發(fā)的重點(diǎn)。現(xiàn)有稀散金屬高純化制備研究主要集中在設(shè)備研發(fā)和雜質(zhì)行為控制兩方面。目前稀散金屬高純化制備多采用蒸餾、揮發(fā)、拉單晶、電解、結(jié)晶、區(qū)域熔煉、化學(xué)提純或其聯(lián)合等方式來實(shí)現(xiàn)。如公開號(hào)為CN1619018A的專利，提出了一種超高純金屬鎵的制備方法，其包括低溫電解提純和區(qū)域熔煉提純兩個(gè)過程。如公開號(hào)為CN102618734A的專利，提出了一種制備高純度鎵的規(guī)模化生產(chǎn)方法，其對(duì)結(jié)晶容器底部進(jìn)行冷卻得到高純鎵。如公開號(hào)為CN107858523A的專利，通過在石英管外側(cè)沿水平方向依次排列若干電阻加熱器，同時(shí)實(shí)現(xiàn)區(qū)域熔煉和定向凝固。如公開號(hào)為CN209052802U的專利，公開了一種水平區(qū)熔法提純生長(zhǎng)超高純鍺單晶的石英舟。如公開號(hào)為CN209039630U的專利，公開了一種直拉法生長(zhǎng)高純鍺單晶的單晶生長(zhǎng)爐。如公開號(hào)為CN103172038A的專利，提供一種高純硒的制備設(shè)備及方法，所述制備設(shè)備包括精餾裝置、溫控裝置、真空系統(tǒng)以及石英環(huán)。

現(xiàn)有稀散金屬高純化制備工藝及裝置存在的主要問題為：結(jié)晶晶體與結(jié)晶母液固液分離困難，分離不徹底，結(jié)晶母液由于富集了大量的雜質(zhì)導(dǎo)致了高純晶體的污染，且晶體高純化速度慢、效率低、收率低、難以連續(xù)進(jìn)行進(jìn)而不利于機(jī)械化控制、難以應(yīng)用到大批量生產(chǎn)過程。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷，提供一種結(jié)晶金屬與母液分離徹底、結(jié)晶金屬純度高、提純效率高、易于機(jī)械自動(dòng)化生產(chǎn)的稀散金屬連續(xù)結(jié)晶提純裝置及結(jié)晶提純方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為：

一種稀散金屬連續(xù)結(jié)晶提純裝置，包括冷卻結(jié)晶系統(tǒng)，所述冷卻結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶單元與冷卻單元；所述結(jié)晶單元包括結(jié)晶槽與旋轉(zhuǎn)冷卻器，所述旋轉(zhuǎn)冷卻器包括轉(zhuǎn)盤和用于帶動(dòng)所述轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)盤的外緣上開設(shè)有結(jié)晶凹槽，所述轉(zhuǎn)盤的下部浸入所述結(jié)晶槽內(nèi)；所述冷卻單元包括設(shè)于所述轉(zhuǎn)盤外緣處并用于給轉(zhuǎn)盤外緣提供結(jié)晶環(huán)境(即用于冷卻轉(zhuǎn)盤外緣)的冷卻套和用于向冷卻套內(nèi)提供冷卻液的冷卻液供給系統(tǒng)。

上述稀散金屬連續(xù)結(jié)晶提純裝置中，優(yōu)選的，所述冷卻套包括內(nèi)冷卻套與外冷卻套，所述轉(zhuǎn)盤的外緣夾設(shè)于所述內(nèi)冷卻套與外冷卻套之間，且所述內(nèi)冷卻套與外冷卻套的裝設(shè)位置均高于所述結(jié)晶槽內(nèi)的液面高度。冷卻套作用在于提供冷卻環(huán)境，采用內(nèi)冷卻套與外冷卻套的包裹的方式，可以更加穩(wěn)定的保證旋轉(zhuǎn)冷卻器所需要的冷卻環(huán)境。上述外冷卻套直接覆蓋于轉(zhuǎn)盤上即可，轉(zhuǎn)盤內(nèi)部可以鏤空用于裝設(shè)內(nèi)冷卻套。