[發明專利]用于高壓氫環境中的薄膜應變片

有效

• 申請號: 202011238389.5
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112458415B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發明（設計）人: 張雯麗;張林;李曉;張萬亮
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/14;C23C14/06;C23C14/08;C23C14/04;G01B7/16;G01L1/22
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 楊小凡

1.一種用于高壓氫環境中的薄膜應變片的制備方法，其特征是，所述薄膜應變片包括基底（1）、設于基底上表面上的過渡緩沖層（2）、設于過渡緩沖層上表面上的絕緣層（3）、設于絕緣層上表面上的功能層（4）；基底采用316L不銹鋼材料制成，過渡緩沖層為CrMo膜，絕緣層為AlN-Al₂O₃雙層膜；

所述制備方法，包括如下步驟：

（1-1）將經過預處理后的基底置于磁控濺射儀的濺射室內，進行固定和整理；

（1-2）將Cr靶材、Mo靶材、Al靶材放入濺射室內，在基底上表面濺射CrMo膜，形成厚度300nm -500nm的CrMo膜，將CrMo膜作為過渡緩沖層；

（1-3）向濺射室內通入氮氣，在CrMo膜的上表面濺射厚度為30nm -100nm的AlN膜； AlN膜濺射完成后，停止通入氮氣，向濺射室內通入氧氣，在AlN膜的上表面形成厚度為30nm-100nm的Al₂O₃膜，將AlN-Al₂O₃雙層膜作為絕緣層；

（1-4）使磁控濺射儀斷電，停止通入氧氣，使濺射室內的溫度降至60℃-80℃以下；取出濺射室內的Cr靶材、Mo靶材、Al靶材和基底，在基底的上表面覆蓋掩模板（7）；將已覆蓋掩模板的基底放入磁控濺射儀的樣品臺上，將FeCrMoAl合金靶安裝到B靶座，在掩模板上濺射厚度為800nm-1000nm的柵狀FeCrMoAl膜；取出濺射室內的濺射了CrMo膜、AlN-Al₂O₃膜和FeCrMoAl膜的基底；

（1-5）將基底放入真空管式爐中爐管的加熱區上，在爐管兩端安裝好絕熱爐塞，進行真空熱處理，得到制成的薄膜應變片；

濺射CrMo膜的過程包括如下步驟：

將濺射室泵內抽真空至1.5×10^-3Pa以下，通過加熱基片傳熱使樣品轉臺的襯底溫度升至150℃ -200℃，調節偏壓至100 V-150V，向濺射室內通入氬氣，控制氬氣流量為20sccm -25sccm，將濺射室內氣壓升高至1 Pa -2Pa，使A靶座、B靶座的電壓升至250 -300V進行輝光放電，使氬氣電離，產生氬氣離子，氬氣離子轟擊Cr靶材和Mo靶材，引起靶材濺射；調整濺射室內工作氣壓至0.2 Pa -0.3Pa，進行預濺射5 min -10min；經過預濺射過程，使A靶座、B靶座的電壓電流穩定后，控制樣品轉臺自轉速度在3 r/min -5r/min，調節A靶座、B靶座的電壓電流使功率達到100±5W，持續濺射20 min -30min，在基底上表面形成CrMo膜；

AlN膜過程的濺射參數為：

調整濺射儀的溫度控制器，使樣品轉臺的襯底溫度升至200℃-250℃，通入氮氣流量為20sccm -25sccm，使Ar : N₂為1:（0.8-1.2），濺射過程中濺射室內氣壓為0.7Pa -0.8Pa，濺射過程中C靶座的功率為150±5W，持續濺射30 min -60min，在濺射了CrMo膜的基底表面形成AlN膜；

濺射Al₂O₃膜過程中的濺射參數為：通入氧氣流量為40 sccm -50sccm，使Ar : O₂=1:（1.8-2.2）；濺射時間為30 min -60min，在已經濺射了CrMo/AlN膜的基底表面形成Al₂O₃膜。

2.根據權利要求1所述的一種用于高壓氫環境中的薄膜應變片的制備方法，其特征是，所述功能層為FeCrMoAl合金膜。

3.根據權利要求1所述的一種用于高壓氫環境中的薄膜應變片的制備方法，其特征是，所述基底的預處理過程包括如下步驟：

將所述基底上表面依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂紙逐級進行打磨，再采用0.1μm金剛石噴霧拋光劑進行機械拋光，使基底上表面光潔無劃痕；將具有光潔表面的基底置于底部鋪有無塵布的燒杯中，使基底的光潔表面向下，向燒杯中倒入丙酮和酒精，比例為1:1或1:2；將裝有基底的燒杯放入超聲波清洗機中，超聲振蕩15 min -20min，利用超聲波在液體中的空化作用使基底上表面的油污雜物振蕩和剝離；待超聲清洗完成后，取出基底，并進行烘干備用。