[發明專利]一種從廢舊鉛酸蓄電池中回收氧化鉛的辦法

在審

• 申請號: 202011237835.0
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112359219A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 袁華;仇紅良
• 申請（專利權）人: 汨羅市錦勝科技有限公司
• 主分類號: C22B13/00
• 分類號: C22B13/00;H01M10/54;C01G21/06
• 代理公司: 長沙德恒三權知識產權代理事務所(普通合伙) 43229
• 代理人: 陳艷

1.一種從廢舊鉛酸蓄電池中回收氧化鉛的辦法，其特征在于，具體包括以下操作步驟：

S1將回收的廢舊鉛酸蓄電池進行拆解，分別得到廢酸溶液、塑料殼體、板柵以及鉛膏；將其中的鉛膏進行分離，用純水洗滌至中性或者弱堿性，加入飽和氨水溶液中，并持續充入CO₂，反應45～60min，壓濾后得到第一壓濾鉛膏；

S2向第一壓濾鉛膏中加入亞硝酸鈉溶液中調制成漿料，靜置5～8h后將所述漿料在稀硫酸中進行酸洗，酸洗保持溫度50～60℃，處理90～120min；

S3酸洗完成后用質量分數為25～30wt％的氫氧化鈉溶液混合進行脫硫反應，并在脫硫完成后，繼續攪拌10～15min得混合物溶液，向該混合物溶液中緩慢滴加H₂O₂，并持續攪拌使PbO₂還原為PbO，H₂O₂的滴加完成后，加熱混合物溶液，使其在70～90℃的溫度環境中反應30～45min，自然冷卻后壓濾得到第三壓濾鉛膏；

S4將第三壓濾鉛膏與乙酸水溶液混合后加入氯化鈉至溶液呈過飽和狀態，然后加入純堿進行反應，產生碳酸鉛沉淀，將產生的碳酸鉛沉淀分離，烘干后進行加熱分解，即得到氧化鉛。

2.根據權利要求1所述的從廢舊鉛酸蓄電池中回收氧化鉛的辦法，其特征在于，所述步驟S1中，所述回收鉛膏料用純水洗滌時在水槽內用流水沖洗，洗至pH處于7.0～8.2時停止。

3.根據權利要求1所述的從廢舊鉛酸蓄電池中回收氧化鉛的辦法，其特征在于，所述步驟S2中，所述亞硝酸鈉溶液為3mol/L的亞硝酸鈉水溶液，其加入量為第一壓濾鉛膏質量的2～3倍。

4.根據權利要求1所述的從廢舊鉛酸蓄電池中回收氧化鉛的辦法，其特征在于，所述步驟S2中用于酸洗的稀硫酸與亞硝酸鈉溶液的摩爾比為2:3～2:5。

5.根據權利要求1所述的從廢舊鉛酸蓄電池中回收氧化鉛的辦法，其特征在于，所述步驟S3中作為氧化劑的H₂O₂的質量濃度為5～6％，滴入速度以每10L混合物溶液滴加3～5滴/S，直至無新的沉淀物產生且無明顯氣體產生后繼續滴加30～60S后結束H₂O₂的滴加。

6.根據權利要求1所述的從廢舊鉛酸蓄電池中回收氧化鉛的辦法，其特征在于，所述步驟S4中乙酸水溶液中乙酸濃度為5mol/L，乙酸水溶液的用量為第三壓濾鉛膏質量的150～180wt％。

7.根據權利要求1所述的從廢舊鉛酸蓄電池中回收氧化鉛的辦法，其特征在于，所述步驟S4中對碳酸鉛沉淀進行加熱分解時，在焙燒爐的保護氣體環境中進行，控制分解溫度為550～580℃，處理3～4h。。