[發明專利]用于煤制氣環境中的濺射薄膜敏感元件

有效

• 申請號: 202011237585.0
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112410744B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 王冰清;張林;張雯麗;張萬亮;周成雙
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16;C23C14/10;C23C14/04;C23C14/18;C23C14/08;G01B7/16
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 楊小凡

1.一種用于煤制氣環境中的濺射薄膜敏感元件的制備方法，其特征是，濺射薄膜敏感元件包括基底（1）、設于基底上表面上的過渡緩沖層（2）、設于過渡緩沖層上表面上的絕緣層（3）、設于絕緣層上表面上的功能層（4）和設于功能層上表面上的防護層（5）；基底采用316L不銹鋼材料制成，過渡緩沖層為Ni膜，絕緣層為SiO₂膜；所述功能層為FeNiAl合金膜；包括如下步驟：

（1-1）將經過預處理后的基底置于磁控濺射儀的濺射室內，進行固定和整理；

（1-2）將Ni靶材、Si靶材放入濺射室內，在基底上表面濺射Ni膜，形成厚度為50nm -200nm的Ni膜，將Ni膜作為過渡緩沖層；

（1-3）向濺射室內通入氧氣，在Ni膜的上表面濺射厚度為500nm -600nm的SiO₂膜，將SiO₂膜作為絕緣層；

（1-4）使磁控濺射儀斷電，停止通入氧氣，使濺射室內的溫度降至60℃-80℃以下；取出濺射室內的Ni靶材、Si靶材和基底，在基底的上表面覆蓋掩模板；將已覆蓋掩模板的基底放入磁控濺射儀的樣品臺上，將Al靶材、FeNiAl合金靶材安裝到A靶座、B靶座，在基底上濺射厚度為600nm -800nm的柵狀FeNiAl膜；

其中，FeNiAl合金靶材的規格為：元素配比組成為Al 10-15%，Ni10-15%，Fe余量；雜質含量小于0.01%，空洞缺陷小于1.0mm，裂痕小于0.1mm，晶粒尺寸50μm -60μm；

（1-5）向濺射室內通入氧氣，在FeNiAl膜的上表面濺射厚度為20nm -40nm的AlO_x膜，將AlO_x膜作為防護層；取出濺射室內的濺射了Ni膜、SiO₂膜、FeNiAl膜和AlO_x膜的基底；

（1-6）將基底放入真空管式爐中爐管的加熱區上，在爐管兩端安裝好絕熱爐塞，進行真空熱處理，得到制成的濺射薄膜敏感元件。

2.根據權利要求1所述的用于煤制氣環境中的濺射薄膜敏感元件的制備方法，其特征是，所述基底的預處理過程包括如下步驟：

將所述基底上表面依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂紙逐級進行打磨，再采用0.1μm金剛石噴霧拋光劑進行機械拋光，使基底上表面光潔無劃痕；將具有光潔表面的基底置于底部鋪有無塵布的燒杯中，使基底的光潔表面向下，向燒杯中倒入丙酮和酒精，比例為1:1或1:2；將裝有基底的燒杯放入超聲波清洗機中，超聲振蕩15 min -20min，利用超聲波在液體中的空化作用使基底上表面的油污雜物振蕩和剝離；待超聲清洗完成后，取出基底，并進行烘干備用。

3.根據權利要求1所述的用于煤制氣環境中的濺射薄膜敏感元件的制備方法，其特征是，所述固定和整理過程包括如下步驟：

分別將Ni靶材、Si靶材固定于濺射室內的A靶座、C靶座上；將經過預處理后的基底放置于濺射室內的樣品轉臺上，使基底的被清洗面向下，正對A靶座、B靶座、C靶座的中心，使各個靶座與樣品轉臺之間距離均為60mm -80mm，將加熱基片插入樣品轉臺背部后，使用夾具固定基底。

4.根據權利要求1所述的用于煤制氣環境中的濺射薄膜敏感元件的制備方法，其特征是，濺射Ni膜的過程包括如下步驟：

將濺射室內抽真空至2.0×10^-3Pa以下，通過加熱基片傳熱使樣品轉臺的基底溫度升至200℃ -250℃，調節偏壓至100V -200V，向濺射室內通入氬氣，控制氬氣流量為10sccm -20sccm，將濺射室內氣壓升高至1Pa -2Pa，使A靶座電壓升至300V -350V進行輝光放電，使氬氣電離，產生氬氣離子，氬氣離子轟擊Ni靶材，引起靶材濺射；調整濺射室內工作氣壓至0.5 Pa -0.8Pa，進行預濺射5 min -10min；經過預濺射過程，使A靶座的電壓電流穩定后，控制樣品轉臺自轉速度在1r/min -5r/min，調節A靶座的電壓電流使功率達到120W -150W，持續濺射10 min -20min，在基底上表面形成Ni膜。