[發明專利]一種用于高溫環境的碳纖維復合材料及其制備

在審

• 申請號: 202011237191.5
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112409787A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 張輝;于姍姍;張敦譜;段海寶
• 申請（專利權）人: 南京曉莊學院
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08L79/08;C08L83/04;C08L61/16;C08L81/02;C08L79/04;C08K13/06;C08K3/04;C08K7/18;C08K7/00;C08K3/22;C08K7/06;C08K3/34;B32B27/28
• 代理公司: 南昌豐擇知識產權代理事務所(普通合伙) 36137
• 代理人: 張榮

1.一種碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

S1：制備多元復合導熱填料及增韌型樹脂復合物；其中，所述的多元復合導熱填料為樹脂包覆導熱組分的復合填料；

S2：制備第一復合樹脂組合物及第二復合樹脂組合物；

S3：由第一復合樹脂組合物和第二復合樹脂組合物及助劑制備復合樹脂基料；其中，第一復合樹脂組合物粒料與第二復合樹脂組合物粒料的重量比為1-3:1；

S4：由上述復合樹脂基料、石墨烯納米片、選自氮化硅或氮化硼的氮化物以及相應的助劑熱壓成型，從而制備得到所述碳纖維復合材料；其中，優選地，按重量份計，各原料重量比例為：100份復合樹脂基料，1-2份石墨烯納米片，0.3-1份氮化物，0.5-2份助劑；

其中，所述第一復合樹脂組合物的制備原料為：聚己二酰丁二胺樹脂，聚醚酰亞胺樹脂，聚雙馬來酰亞胺樹脂，增韌型樹脂復合物，多元復合導熱填料，短切碳纖維及助劑；

其中，所述第二復合樹脂組合物的制備原料為：聚醚醚酮，聚苯硫醚，氰酸酯樹脂，增韌型樹脂復合物，多元復合導熱填料，短切碳纖維及適當助劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的多元復合導熱填料制備步驟如下：

將導熱材料、液態不飽和樹脂、固化劑按照1:1.5-3:0.1-0.3質量比混合均勻，然后靜置沉淀或離心處理，將沉淀在120-150℃固化處理1-2h，粉碎至粒徑為10-100μm，制得樹脂包覆導熱組分的所述多元復合導熱填料；其中，所述導熱材料包括石墨烯納米片、選自氮化硅或氮化硼的氮化物和氧化鋁顆粒。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的增韌型樹脂復合物制備步驟如下：

1)將雙馬來酰亞胺樹脂和聚醚砜樹脂按照質量比1:0.1-0.3混合，加熱至130-160℃，攪拌混勻直至樹脂完全溶解，然后在真空烘箱中降溫至100-120℃，真空脫泡處理后在模具中進行固化，固化工藝參數為：先在130℃保溫1-2h；然后升溫至160-180℃保溫1h；最后升溫至200℃，保溫4-6h；固化結束后自然冷卻至室溫，得到增韌樹脂基體；

2)在混合機中，將上述增韌樹脂基體原料與輔助增韌劑馬來酸酐接枝共聚物按照10:1-3的質量比進行混合，將混合料于螺桿擠出機中于250-280℃下進行熔融擠出，經冷卻、切粒、干燥后處理即得增韌型樹脂復合物；其中，優選地，所述輔助增韌劑為馬來酸酐接枝EPDM或馬來酸酐接枝三元乙丙橡膠共聚物。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述的制備第一復合樹脂組合物的步驟如下：

1)按如下重量份比例稱取物料：50-60份聚己二酰丁二胺樹脂，15-20份聚醚酰亞胺樹脂，3-5份聚雙馬來酰亞胺，12-15份增韌型樹脂復合物，5-10重量份的復合導熱填料，其中樹脂原料預先在110-120℃溫度下烘干4-6小時；

2)將上述物料與0.1-0.5重量份硅酮潤滑劑，以及任選的抗氧劑或阻燃劑放入高速混合機中，攪拌5-10min，得到預混料；

3)混料后從雙螺桿擠出機的主喂料口投料上述預混料，將10-15重量份的短切碳纖維從側喂料口加入，共混后在300-370℃的溫度范圍內熔融擠出，經冷卻、切粒、干燥，從而得到所述第一復合樹脂組合物。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述的制備第二復合樹脂組合物的步驟如下：

1)將20-30重量份的聚醚醚酮，10-15重量份的聚苯硫醚，5-6重量份氰酸酯樹脂，在烘箱內60-65℃烘干干燥后，與10-15重量份的增韌型樹脂復合物、5-10重量份的復合導熱填料在混合機中高速混合5-10min，得到預混料；

2)混料后從雙螺桿擠出機的主喂料口投料上述預混料，將8-12重量份的短切碳纖維從側喂料口加入，共混后在290-350℃的溫度范圍內熔融擠出，經冷卻、切粒、干燥，從而得到所述第二復合樹脂組合物。