[發明專利]一種鉛陽極泥中貴金屬的富集和回收方法

在審

• 申請號: 202011236620.7
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112359209A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 楊斌;伊家飛;孔祥峰;熊恒;劉大春;徐寶強;吳鑒;程珂珂;查國正;黃大鑫;高哲
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/02;C25C1/20;C22B11/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

本發明提供了一種鉛陽極泥中貴金屬的富集和回收方法，屬于重金屬回收技術領域。本發明先對鉛陽極泥進行真空蒸餾，鉛陽極泥中的低熔點、高蒸汽壓的雜質元素Pb、Sb、As、Bi和Te等揮發去除，鉛陽極泥中的Ag、Au重金屬初步富集，得到含氧高銀合金。本發明將含氧高銀合金與還原劑混合，進行真空還原熔煉，在真空熔煉的過程中，合金中雜質元素氧與還原劑發生反應，得到有效脫除；同時合金中的雜質元素Pb、Sb、As、Bi和Te進一步去除，Ag、Au重金屬得到深度富集。同時，本發明提供的方法操作流程簡單、安全清潔、不額外產生有害氣體，所得粗銀合金適用于現有的Ag、Au回收工藝，完美對接傳統工藝流程。

技術領域

本發明涉及重金屬回收技術領域，特別涉及一種鉛陽極泥中貴金屬的富集和回收方法。

背景技術

鉛陽極泥是粗鉛電解精煉的產物，比陽極鉛更不活潑的金屬，在電解時不會放電，從而沉淀形成陽極泥。陽極極化時，雜質金屬元素形成陽極泥的原因主要有：①因平衡電位差異，雜質金屬元素不能離子化；②雜質金屬元素與電解液反應，以不溶或難溶化合態析出；③雜質金屬元素部分氧化析。鉛陽極泥通常含有較高的鉛、銀及部分銻、鋅、鉍、銅、碲、砷等元素，同時含有Au、Ag等貴金屬。Pb的電解精煉新產出的鉛陽極泥中金屬元素主要是以金屬單質和金屬間化合物的形式存在，并伴有少量的氧化物。

鉛陽極泥是提取貴金屬Au、Ag和綜合回收Sb、Bi、Cu、Pb、As等金屬的重要原料。僅從鉛陽極泥中回收的銀占全國銀總產量的90％以上，經濟效益顯著。

還原熔煉-氧化精煉-電解回收貴金屬是一種較為傳統、成熟且應用較早的鉛陽極泥火法處理工藝。此工藝的關鍵在于氧化-還原吹煉造“貴鉛”，利用鉛陽極泥易氧化特性，以自然堆存或強化氧化的手段將大部分的鉛、砷、銻、鉍以氧化物的形式賦存。氧化-還原吹煉過程中，利用砷、銻的氧化物在高溫下容易揮發的性質，將砷、銻以As₂O₃和Sb₂O₃的形式揮發除去，其他雜質也會以高鉛渣的形態沉淀分離。部分氧化鉛被還原為金屬鉛并捕集貴金屬，形成“貴鉛”(鉛-金-銀-碲合金)。然而，還原熔煉-氧化精煉-電解存在著貴金屬損失大、直收率低的問題，金、銀在一次渣、二次渣、銅鉍渣、碲渣中都有分布，這大大降低了金、銀的直收率。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種鉛陽極泥中貴金屬的富集和回收方法，本發明提供的方法能夠對鉛陽極泥中貴金屬進行深度富集，且所得Au、Ag具有高的直收率。

為了實現上述發明的目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種鉛陽極泥中貴金屬的富集方法，包括以下步驟：

(1)對鉛陽極泥進行真空蒸餾，得到含氧高銀合金和第一揮發物；所述真空蒸餾的溫度≥1073K；

所述第一揮發物中含有Pb、Sb、As、Bi和Te元素中的一種或幾種，所述含氧高銀合金中含有Ag和Au元素；

(2)將所述含氧高銀合金與還原劑混合，進行真空還原熔煉，得到粗銀合金和第二揮發物；所述真空還原熔煉的溫度≥1173K；

所述第二揮發物中含有Pb、Sb、As、Bi和Te元素中的一種或幾種，所述粗銀合金中含有Ag和Au元素。

優選的，所述真空蒸餾的溫度為1073～1273K，壓力為5～15Pa，時間為2～4h。

優選的，所述還原劑為碳質還原劑。

優選的，所述含氧高銀合金與還原劑的質量比為1:0.1～0.14。

優選的，所述真空還原熔煉的溫度為1173～1473K，壓力為10～50Pa，時間為1～2h。

優選的，所述對鉛陽極泥進行真空蒸餾前，還包括對鉛陽極泥進行干燥。