[發明專利]一種肼檢測用傳感器、氮摻雜多孔碳負載銅鈷納米復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011236232.9
• 申請日: 2020-11-09
• 公開（公告）號: CN112378968B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 吳芳輝;王淼;孫文斌;文國強;任美娟;查習文
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48;B82Y15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 于婉萍;平靜

1.一種肼檢測用氮摻雜多孔碳負載銅鈷納米復合材料，其特征在于：該復合材料以氮摻雜多孔碳NPC作為基底材料，且NPC表面負載有Cu和Co納米顆粒，所述NPC為多面體中空結構；所述NPC的粒徑為120～160nm，其表面Cu和Co納米顆粒的粒徑為4～10nm；所述Cu和Co的負載量與NPC之間的質量比為5.2～6.6：4.6～5.6：30～40，且Cu和Co的摩爾比為1～3：1～3；所述肼檢測用氮摻雜多孔碳負載銅鈷納米復合材料的制備方法包括以下步驟：(1)將可溶性銅鹽和鈷鹽添加至氮摻雜多孔碳材料中進行反應，(2)然后通過水合肼在水熱體系中進行液相還原，(3)最后再置于高壓反應釜中進行水熱反應，即得到氮摻雜多孔碳負載銅鈷納米復合材料Cu@Co/NPC；步驟(1)中可溶性銅鹽和鈷鹽分別為Cu(NO₃)₂.6H₂O和Co(NO₃)₂.6H₂O，并采用聚乙烯吡咯烷酮作為粘接劑，其添加量為與氮摻雜多孔碳的質量比為6～7:35，六水合硝酸銅、六水合硝酸鈷和氮摻雜多孔碳的質量比為16～20:15～18:30～40；步驟(2)中，先調節反應溶液的pH為11～12，然后加入過量水合肼進行還原，步驟(3)中控制反應溫度為145～175℃，反應時間為1～3h，所得反應產物經洗滌后于40～60℃下真空干燥10～15h。

2.根據權利要求1所述的肼檢測用氮摻雜多孔碳負載銅鈷納米復合材料，其特征在于：Cu和Co的摩爾比為1:1，且Co的負載量與NPC之間的質量比為5.25:35。

3.根據權利要求2所述的肼檢測用氮摻雜多孔碳負載銅鈷納米復合材料，其特征在于：所述NPC是以金屬有機框架化合物ZIF-8作為模板劑置于管式爐中進行高溫煅燒制備得到的，具體的，將ZIF-8置于管式爐中在氮氣氛下以4～6℃/min的升溫速度升高到750～850℃，持續反應1～3h后將剩余的黑色粉末分散在鹽酸溶液中攪拌反應45～50h除去殘留的氧化鋅或鋅，最后用去離子水洗滌產物3～5次，并于40～60℃下真空干燥10～15h即得到NPC。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的肼檢測用氮摻雜多孔碳負載銅鈷納米復合材料，其特征在于：所述步驟(1)中將硝酸銅、硝酸鈷及粘合劑分別溶于甲醇溶液中進行攪拌反應1.5～2.5h，然后逐滴加入NPC乙二醇溶液，進行超聲反應5～8h，并脫除甲醇溶劑。

5.一種根據權利要求1-4中任一項所述的多孔碳負載銅鈷納米復合材料在肼電化學分析中的應用。

6.一種肼檢測用傳感器，其特征在于：以玻碳基底電極為工作電極，所述玻碳基底電極的表面設有權利要求1-4中任一項所述的多孔碳負載銅鈷納米復合材料，且電極表面復合材料分散液作為修飾劑的用量為3～6μL。

7.一種如權利要求6所述的傳感器在肼電化學分析中的應用，采用所述傳感器，以0.08～1.2mol/L的PBS溶液作為緩沖溶液，緩沖溶液的pH為6.8～7.3，掃描速度為40～60mV/s。