[發(fā)明專利]一種含助劑的炭載碳化鈷催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011236010.7 | 申請日： | 2020-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN112275304B | 公開（公告）日： | 2023-03-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 裴彥鵬;蘇璇;姜娜;李文娟;胡佶雅 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南大學(xué) |
| 主分類號： | B01J27/22 | 分類號： | B01J27/22;B01J37/02;C07C29/156;C07C31/02;C07C31/04 |
| 代理公司： | 濟南譽豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240 | 代理人： | 趙鳳 |
| 地址： | 250013 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 助劑 碳化 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種合成氣制低碳混合醇的助劑輔助的炭載碳化鈷催化劑的制備方法，其特征在于：以炭載碳化鈷材料Co2C@C為前驅(qū)材料,采用過量浸漬法將助劑源引入此前驅(qū)材料上，浸漬過程中靜置，之后進行干燥、焙燒，得到含金屬氧化物助劑的Co2C@C催化劑；所述炭載碳化鈷材料Co2C@C的制備方法如下：將0.8g六水合硝酸鈷和0.46g對苯二甲酸置于100mL史萊克管內(nèi)，加入20mLDMF和5mL無水乙醇形成的混合溶液，然后采用N2氣體置換管內(nèi)的空氣并密封好，升溫至110℃保持15h，然后趁熱過濾，采用100mLDMF洗滌三次，最后于空氣中100℃干燥6h,得到Co-MOF-71金屬有機骨架物料；將1.48gCo-MOF-71置于固定床不銹鋼反應(yīng)器內(nèi)，于He氣氛中，以5℃/min的升溫速率升溫至500℃原位熱解4h，得到多孔炭載鈷金屬中間體材料，然后降溫至室溫，切入純CO氣體，流量為30mL/min，升壓至2MPa，以5℃/min的升溫速率升溫至250℃，保持120h，然后降溫至室溫，采用流量為10mL/min的1％O2/Ar混合氣鈍化4h即可；所述助劑源為硝酸鈰、乙酸鈰、硝酸鉬、七鉬酸銨或硝酸鋯中的一種；助劑的引入量按助劑元素與Co2C@C材料的質(zhì)量比計，其值介于0.06~0.12之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的焙燒溫度為200~250℃，焙燒時間為2~4h，焙燒后得到含Ce、Mo或Zr的金屬氧化物為助劑的Co2C@C催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法得到的催化劑在合成氣制低碳混合醇反應(yīng)中的應(yīng)用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，合成氣中H2與CO進料體積比為1~2，反應(yīng)溫度為290~310oC，反應(yīng)壓力為2.9~3.5MPa，反應(yīng)總空速為20~30L/h/g-催化劑。
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