[發(fā)明專利]一種無(wú)機(jī)銫鉛鹵鈣鈦礦磁控濺射靶材制備與回收和薄膜生長(zhǎng)技術(shù)

在審

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• 申請(qǐng)日: 2020-11-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112226738A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹丙強(qiáng);徐帆;張永政;齊文濤;孫海瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 曲阜師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/35
• 分類號(hào): C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種無(wú)機(jī)銫鉛鹵鈣鈦礦磁控濺射靶材制備與回收和薄膜生長(zhǎng)技術(shù)，其特征在于，包括以下步驟：

（A）制備靶材，

（A1）將CsX_m和PbY_n粉末按照1:1-1.1混合，其中X和Y為Cl、Br或I元素，m和n為1或2，并在-4℃球磨4小時(shí)；

（A2）將混合粉末倒入壓制模具內(nèi)，并使用100-200噸壓力壓制3-10分鐘，制作成靶材；

（B）使用磁控濺射技術(shù)在0.5-0.8 Pa的Ar氣氛下將該靶材濺射至襯底形成500-2000nm厚度的CsPbX_mY_n薄膜；

（C）靶材回收。

2.如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)銫鉛鹵鈣鈦礦磁控濺射靶材制備與回收和薄膜生長(zhǎng)技術(shù)，其特征在于，該（A1）步驟和該（A2）步驟之間還包括（A11）步驟：

將步驟（A1）球磨制作的粉末在真空條件下，使用馬弗爐80 ℃熱處理2小時(shí)，升溫至200℃并保持2小時(shí)，然后降溫至常溫。

3.如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)銫鉛鹵鈣鈦礦磁控濺射靶材制備與回收和薄膜生長(zhǎng)技術(shù)，其特征在于，該（A）步驟還包括（A3）步驟：使用馬弗爐將該靶材在300℃燒結(jié)12小時(shí)。

4.如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)銫鉛鹵鈣鈦礦磁控濺射靶材制備與回收和薄膜生長(zhǎng)技術(shù)，其特征在于，該（B）步驟：使用磁控濺射技術(shù)在0.5-0.8 Pa的Ar氣氛下將該靶材濺射至襯底制作500-2000 nm厚度的CsPbX_mY_n薄膜，然后在200 ℃條件下原位退火10-30 min。

5.如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)銫鉛鹵鈣鈦礦磁控濺射靶材制備與回收和薄膜生長(zhǎng)技術(shù)，其特征在于，所述CsX_m和所述PbY_n粉末分別為CsBr和PbBr₂粉末，CsBr和PbBr₂粉末按照化學(xué)計(jì)量比1:1混合，或所述CsX_m和所述PbY_n粉末分別為CsCl和PbCl₂粉末，CsCl和PbCl₂粉末按照化學(xué)計(jì)量比1:1混合，或所述CsXm和所述PbYn粉末分別為CsI和PbBr₂粉末，CsI和PbBr₂粉末按照化學(xué)計(jì)量比1:1.1混合，或所述CsX_m和所述PbY_n粉末分別為CsBr和PbI₂粉末，CsBr和PbI₂粉末按照化學(xué)計(jì)量比1:1混合。

6.如權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)銫鉛鹵鈣鈦礦磁控濺射靶材制備與回收和薄膜生長(zhǎng)技術(shù)，其特征在于，該制作方法還包括位于該（B）步驟之后的（C）靶材回收步驟，其包括：

（C1）使用拋光設(shè)備打磨該靶材表面，并依次采用去離子水和無(wú)水乙醇清潔靶材; 隨后收集靶材顆粒，在-4 ℃球磨2小時(shí)，之后在60-80 ℃的真空條件下烘干；

（C2）烘干后的原料在馬弗爐中80 ℃熱處理2小時(shí)，然后升溫至200 ℃并加熱2小時(shí)，并降至常溫。