[發(fā)明專利]一種四氫吡喃并[3，2-d]噁唑環(huán)類化合物的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011235247.3
• 申請日: 2020-11-08
• 公開（公告）號: CN112142761B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范乃立;胡祥國;廖維林;張文鋒;林春花
• 申請（專利權(quán)）人: 江西師范大學(xué)
• 主分類號: C07D498/04
• 分類號: C07D498/04;C07D498/14
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務(wù)所 36117
• 代理人: 劉守正

1.一種四氫吡喃并[3，2-d]噁唑環(huán)類化合物的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：設(shè)計(jì)兩個密封容器容器A和容器B，兩個所述密封容器的頂部通過導(dǎo)管相連通，向所述容器A內(nèi)加入保護(hù)基保護(hù)后的2-乙酰氨基-2-脫氧-D-吡喃糖，向所述容器B內(nèi)加入1,1-硫酰二咪唑和氟化鉀，再向所述容器A內(nèi)注入二氯甲烷、三乙胺；向所述容器B內(nèi)注入三氟乙酸，在容器B內(nèi)原位生成硫酰氟氣體，由導(dǎo)管進(jìn)入容器A內(nèi)，對容器A內(nèi)攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完全后減壓旋干，經(jīng)硅膠快速柱層析分離，即得目標(biāo)化合物四氫吡喃并[3，2-d]噁唑環(huán)類化合物；所述保護(hù)基為苯甲酰基；所述吡喃糖為甘露糖；所述四氫吡喃并[3，2-d]噁唑環(huán)類化合物的結(jié)構(gòu)式為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二氯甲烷也可由乙腈、丙酮、N、N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、1,4二氧六環(huán)中的一種替代。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三乙胺也可由N,N'-二甲基乙二胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、二異丙基乙二胺、二氮雜二環(huán)、2-苯乙胺中的一種替代。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，容器A內(nèi)攪拌反應(yīng)溫度為-10～30℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述保護(hù)后的2-乙酰氨基-2-脫氧-D-吡喃糖、1,1-硫酰二咪唑、氟化鉀、二氯甲烷、三乙胺、三氟乙酸的量比為保護(hù)后 的2-乙酰氨基-2-脫氧-D-吡喃糖：1,1-硫酰二咪唑：氟化鉀：二氯甲烷：三乙胺：三氟乙酸＝0.3mmol:1.0～1.4mmol:2.0～3.0mmol:4～6mL:1.0～1.4mmol:0.3～0.6mL。