[發(fā)明專利]一種納米棒狀碳材

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011235073.0
• 申請日: 2020-11-08
• 公開（公告）號: CN112265978B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙偉
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州市衢發(fā)瑞新能源材料有限公司
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C25D11/04;C25D11/24
• 代理公司: 深圳市江凌專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44814
• 代理人: 左濤

本發(fā)明提供了一種納米棒狀碳材的制備方法，所述碳棒的尺寸、大小、形狀幾乎一致，納米碳棒高度分散、各向均勻，所述碳棒可用于石墨烯分散插層劑，可用于碳材電極的原材料，可以用催化劑載體，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米棒狀碳材，屬于使用模板制備碳材料的領(lǐng)域，尤其涉及使用電化學(xué)陽極氧化的方法制備納米碳材領(lǐng)域。

技術(shù)背景

自從1991年日本電氣公司的S.?Iijima在制備C₆₀時發(fā)現(xiàn)了碳納米管，越來越多的納米碳材料已被人們所發(fā)現(xiàn)。總的來說，這些碳材料一可以根據(jù)維度分為三類:(I)零維，指材料在空間的三個維度均在納米尺度，如碳納米顆粒(C?carbon?nanoparticle,?CNP?)，碳的團簇等;(2)一維，指在空間內(nèi)有兩維處在納米尺度，如碳納米管C?carbon?nanotube,CNT?)，碳納米棒(carbon?nanorod)}碳納米纖維(carbon?nanofiber,?CNF)等;(3)二維，指在空間，掃有一維處在納米尺度，如石墨烯(graphene?)。

目前而言，現(xiàn)有技術(shù)中，碳材的制備主要集中于模板法制備碳材，并用于制備介孔碳材料，如硬模板法和軟模板法，其中硬模板：大部分的介孔二氧化硅都可以作為硬模板用來合成介孔碳材料，硬模板的介觀結(jié)構(gòu)在一定程度上直接決定了最后所得碳的介觀結(jié)構(gòu)，為反相復(fù)制的原來硬模板的介觀結(jié)構(gòu)，因此，碳的介觀結(jié)構(gòu)間接的反映了原來硬模板的結(jié)構(gòu)，這也為人們更好的理解和認(rèn)識硬模板的介觀結(jié)構(gòu)提供了基礎(chǔ)。軟模板法：借鑒有機-無機共組裝合成介孔氧化硅材料的合成經(jīng)驗，發(fā)展了基于有機-有機共組裝的軟模板法來合成介孔碳路線。利用有機-有機共組裝方法來合成介孔高分子，重要的是有些介孔高分子可以碳化轉(zhuǎn)化為介孔碳。因此，在軟模板法合成介孔氧化硅、介孔高分子的基礎(chǔ)上，利用軟模板法合成介孔碳也得到了蓬勃的發(fā)展。

簡單而言，現(xiàn)有技術(shù)中均是通過模板反制備介孔碳，鮮有使用模板法制備碳棒，尤其是制備尺寸、形狀、外觀幾乎完全相同的介孔納米碳棒的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種納米棒狀碳材，其特征在于所述棒狀碳材的一端為圓弧狀，一端為平線狀，所述棒狀碳材在溶液中高度分散，尺寸均勻一致，長度為10-20μm，棒的直徑為0.5-0.7μm。

進(jìn)一步的，所棒狀碳材通過硬模板法制備，所述硬模板為鋁材陽極氧化膜的多孔層，所述陽極氧化膜的制備方法如下，將經(jīng)過預(yù)處理的鋁材為陽極，惰性鉛材料為陰極，采用10-20wt.%硫酸水溶液為電解液，電流密度1-2A/dm²，時間30-100min，溫度20-30^oC，獲得陽極氧化膜鋁材。

進(jìn)一步的，所述預(yù)處理：脫脂-水洗-酸洗-水洗-堿蝕-水洗-出光-水洗，其中脫脂溶液：碳酸氫鈉45g/?L，碳酸鈉45g/?L，溫度40^oC；酸洗液：氫氟酸0.02g/L，硫酸4g/?L，表面活性劑1g/?L，溫度室溫;?堿蝕液：氫氧化鈉45?g/L，葡萄糖酸鈉1?g/L，溫度40^oC，時間2-3min；出光液：350g/L硝酸溶液，時間2-3min?。

進(jìn)一步的，陽極氧化后，進(jìn)行擴孔處理，獲得的氧化膜的厚度為10-20微米，孔徑為0.5-0.7μm；所述擴孔處理為：將獲得的陽極氧化膜鋁材于35^oC下，使用5-7wt.%磷酸進(jìn)行擴孔，時間為40-50min，真空干燥。

進(jìn)一步的，所述棒狀碳材的前驅(qū)體為瀝青樹脂聚合物，所述前驅(qū)體的制備過程為：將苯甲醛、蒽、濃硫酸裝入三口瓶中，使用氮氣排空，于135^oC持續(xù)攪拌條件下獲得黑色瀝青樹脂產(chǎn)物，并使用丙醇反復(fù)洗滌、過濾、干燥獲得淡黃色粉末固體，將所述淡黃色粉末溶于四氫呋喃中攪拌30min，然后加入步驟（1）中獲得的擴孔后的氧化膜鋁材，繼續(xù)攪拌，并輔助抽真空，填充12-24h，然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到淡黃色氧化膜鋁材，進(jìn)一步與氮氣氛圍，800^oC下碳化4h。