[發(fā)明專利]一種納米棒狀碳材的制備方法

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• 申請日: 2020-11-08
• 公開（公告）號: CN112174112A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙偉
• 申請（專利權(quán)）人: 趙偉
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/194
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了一種納米棒狀碳材的制備方法，所述碳棒的尺寸、大小、形狀幾乎一致，納米碳棒高度分散、各向均勻，所述碳棒可用于石墨烯分散插層劑，可用于碳材電極的原材料，可以用催化劑載體，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米棒狀碳材的制備方法，屬于使用模板制備碳材料的領(lǐng)域，尤其涉及使用電化學(xué)陽極氧化的方法制備納米碳材領(lǐng)域。

技術(shù)背景

自從1991年日本電氣公司的S. Iijima在制備C₆₀時(shí)發(fā)現(xiàn)了碳納米管，越來越多的納米碳材料已被人們所發(fā)現(xiàn)。總的來說，這些碳材料一可以根據(jù)維度分為三類:(I)零維，指材料在空間的三個(gè)維度均在納米尺度，如碳納米顆粒(C carbon nanoparticle, CNP )，碳的團(tuán)簇等;(2)一維，指在空間內(nèi)有兩維處在納米尺度，如碳納米管C carbon nanotube,CNT )，碳納米棒(carbon nanorod)}碳納米纖維(carbon nanofiber, CNF)等;(3)二維，指在空間，掃有一維處在納米尺度，如石墨烯(graphene )。

目前而言，現(xiàn)有技術(shù)中，碳材的制備主要集中于模板法制備碳材，并用于制備介孔碳材料，如硬模板法和軟模板法，其中硬模板：大部分的介孔二氧化硅都可以作為硬模板用來合成介孔碳材料，硬模板的介觀結(jié)構(gòu)在一定程度上直接決定了最后所得碳的介觀結(jié)構(gòu)，為反相復(fù)制的原來硬模板的介觀結(jié)構(gòu)，因此，碳的介觀結(jié)構(gòu)間接的反映了原來硬模板的結(jié)構(gòu)，這也為人們更好的理解和認(rèn)識硬模板的介觀結(jié)構(gòu)提供了基礎(chǔ)。軟模板法：借鑒有機(jī)-無機(jī)共組裝合成介孔氧化硅材料的合成經(jīng)驗(yàn)，發(fā)展了基于有機(jī)-有機(jī)共組裝的軟模板法來合成介孔碳路線。利用有機(jī)-有機(jī)共組裝方法來合成介孔高分子，重要的是有些介孔高分子可以碳化轉(zhuǎn)化為介孔碳。因此，在軟模板法合成介孔氧化硅、介孔高分子的基礎(chǔ)上，利用軟模板法合成介孔碳也得到了蓬勃的發(fā)展。

簡單而言，現(xiàn)有技術(shù)中均是通過模板反制備介孔碳，鮮有使用模板法制備碳棒，尤其是制備尺寸、形狀、外觀幾乎完全相同的介孔納米碳棒的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種納米棒狀碳材的制備方法，如下步驟：

（1）以鋁材為基材，通過電化學(xué)的方法在鋁材表面形成多孔氧化膜；所述氧化膜的厚度為10-20微米，孔徑為0.5-0.7μm；

（2）以所述多孔氧化膜為硬模板，以瀝青樹脂聚合物為碳源，將碳源多次重復(fù)填充于所述氧化膜孔道內(nèi)；

（3）機(jī)械打磨步驟（2）獲得的材料；

（4）強(qiáng)酸腐蝕步驟（3）獲得的材料，除去硬模板；

（5）洗滌、干燥。

進(jìn)一步的，所述基材經(jīng)過預(yù)處理：脫脂-水洗-酸洗-水洗-堿蝕-水洗-出光-水洗，其中脫脂溶液：碳酸氫鈉45g/ L，碳酸鈉45g/ L，溫度40^oC；酸洗液：氫氟酸0.02g/L，硫酸4g/ L，表面活性劑1g/ L，溫度室溫; 堿蝕液：氫氧化鈉45 g/L，葡萄糖酸鈉1 g/L，溫度40^oC，時(shí)間2-3min；出光液：350g/L硝酸溶液，時(shí)間2-3min 。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）的過程如下：以鋁或鋁合金為基材，惰性鉛材料為陰極，采用10-20wt.%硫酸水溶液為電解液，電流密度1-2A/dm²，時(shí)間30-100min，溫度20-30^oC，獲得陽極氧化膜鋁材。

進(jìn)一步的，將獲得的陽極氧化膜鋁材于35^oC下，使用5-7wt.%磷酸進(jìn)行擴(kuò)孔，時(shí)間為40-50min，真空干燥。