[發明專利]一種氧化石墨烯-碳棒復合材料

有效

• 申請號: 202011235065.6
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112275273B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 趙偉
• 申請（專利權）人: 陜西龍成新材料有限公司
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J35/10;B01J35/02;B01J37/34;B01J32/00
• 代理公司: 安徽谷知知識產權代理事務所(普通合伙) 34286
• 代理人: 李航

1.一種氧化石墨烯-碳棒復合材料，其特征在于所述碳棒插層于氧化石墨烯片層之間，其中所述碳棒的長度為10-20μm，直徑為0.5-0.7μm，所述氧化石墨烯-碳棒復合材料的比表面積為289-357m²/g，介孔孔徑為5-10nm，其中所述氧化石墨烯通過hummer法制備，所述碳棒通過如下方法制備：

（1）以鋁材為基材，通過電化學的方法在鋁材表面形成多孔氧化膜；

（2）以所述多孔氧化膜為硬模板，以瀝青樹脂聚合物為碳源，將碳源多次重復填充于所述氧化膜孔道內；

（3）機械打磨步驟（2）獲得的材料；

（4）強酸腐蝕步驟（3）獲得的材料，除去硬模板；

（5）洗滌、干燥、溶解獲得碳棒水溶液。

2.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料，其特征在于所述基材經過預處理：脫脂-水洗-酸洗-水洗-堿蝕-水洗-出光-水洗，其中脫脂溶液：碳酸氫鈉45g/L，碳酸鈉45g/L，溫度40℃；酸洗液：氫氟酸0.02g/L，硫酸4g/L，表面活性劑1g/L，溫度室溫；堿蝕液：氫氧化鈉45g/L，葡萄糖酸鈉1g/L，溫度40℃，時間2-3min；出光液：350g/L硝酸溶液，時間2-3min。

3.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料，其特征在于所述步驟（1）的過程如下：以鋁或鋁合金為基材，惰性鉛材料為陰極，采用10-20wt.%硫酸水溶液為電解液，電流密度1-2A/dm²，時間30-100min，溫度20-30℃，獲得陽極氧化膜鋁材，將獲得的陽極氧化膜鋁材于35℃下，使用5-7wt.%磷酸進行擴孔，時間為40-50min，真空干燥，所述氧化膜的厚度為10-20微米，孔徑為0.5-0.7μm。

4.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料，其特征在于所述步驟（2）中瀝青樹脂聚合物的制備方法如下：將苯甲醛、蒽、濃硫酸裝入三口瓶中，使用氮氣排空，于135℃持續攪拌條件下獲得黑色瀝青樹脂產物，并使用丙醇反復洗滌、過濾、干燥獲得淡黃色粉末固體，將所述淡黃色粉末溶于四氫呋喃中攪拌30min，然后加入步驟（1）中獲得的擴孔后的氧化膜鋁材，繼續攪拌，并輔助抽真空至10-20Pa，填充12-24h，然后旋轉蒸發得到淡黃色氧化膜鋁材，進一步與氮氣氛圍，800℃下碳化4h。

5.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料，其特征在于所述機械打磨為拋光輪打磨，用于除去陽極氧化膜多孔層之上的非孔道內碳材。

6.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料，其特征在于所述強酸為15wt.%的H₂SO₄和10wt.%的HNO₃，體積比為VH₂SO₄:VHNO₃=1:1，在攪拌條件下，于100℃回流處理3h。

7.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）通過hummer法制備20-25wt.%氧化石墨烯水溶液；

（2）制備10-15wt.%碳棒水溶液；

（3）將步驟（2）碳棒水溶液引入步驟（1）的氧化石墨烯水溶液中，輔助超聲和攪拌處理；

（4）冷凍干燥處理，獲得氧化石墨烯-碳棒復合材料。

8.如權利要求7所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料的制備方法，其特征在于超聲參數：超聲頻率為40～50kHz，超聲功率為500～600W條件下，超聲時間為1-3h。

9.如權利要求7所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料的制備方法，其特征在于攪拌參數：攪拌速度為180～500r/min，攪拌時間1-3h，攪拌溫度30-50℃。

10.如權利要求7所述的一種氧化石墨烯-碳棒復合材料的制備方法，其特征在于真空冷凍干燥的干燥壓力為5-10Pa，冷阱溫度為-20至-60℃，時間為24-48h。