[發明專利]碳銨含量的測量方法及控制碳銨用量的氧化鋅生產工藝

在審

• 申請號: 202011234673.5
• 申請日: 2020-11-07
• 公開（公告）號: CN112504909A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 梁鶴賢
• 申請（專利權）人: 韶關凱鴻納米材料有限公司
• 主分類號: G01N7/00
• 分類號: G01N7/00;C01G9/02
• 代理公司: 韶關市雷門專利事務所 44226
• 代理人: 周最明

本發明涉及碳銨含量的測量方法及控制碳銨用量的氧化鋅生產工藝，本發明通過測定待測溶液中碳銨與稀硫酸反應生產二氧化碳的體積來計算待測溶液中碳銨的含量，實現了快速測定待測溶液的碳銨含量，與現有技術相比，本發明測定待測溶液的碳銨含量無需加熱操作和滴定操作，大大降低了操作的難度，本發明通過碳銨含量的測量方法來實現控制碳銨用量的氧化鋅生產工藝，使通過次氧化鋅生產氧化鋅的生產工藝中使用的碳銨用量盡可能減少，從而減少氨氣的產生，避免造成環保事故及安全事故。

技術領域

本發明涉及石化化工類精細化學品生產技術領域，更具體地說，它涉及碳銨含量的測量方法及控制碳銨用量的氧化鋅生產工藝。

背景技術

次氧化鋅是冶鋅工業廢渣中主要富鋼廢渣之一，其主要成分是氧化鋅(ZnO)，其中氧化鋅的含量為45％-65％，且含有其他雜質，次氧化鋅中的“次”是指氧化鋅的含量較低，品位低。次氧化鋅含有鋅、銦、砷、銻、錫、銀、鉛、鎘、鉍等金屬，其中鋅具有很高的回收價值，特別是在日前鋼資源較為緊缺的形勢下，開展對冶鋅工業廢渣次氧化鋅綜合回收利用研究，不僅是對二次資源的充分利用，而且有利于環境保護，具有顯著的經濟價值和社會效益。目前對次氧化鋅中鋅的回收可采用浸出法，碳銨與氨水的混合溶液作為浸出溶劑，次氧化鋅中的鋅以鋅銨絡合物的形式被浸出，其反應方程式是ZnO+3NH₃·H₂O+NH₄HCO₃＝Zn(NH₃)₄CO₃+4H₂O，可見碳銨氧化鋅的比例是1:1，在實際操作中，由于不能確切知道次氧化鋅中氧化鋅的具體含量，而且考慮到反應程度的影響，碳銨的用量實際是超過氧化鋅的含量，但是過多地投入碳銨，對鋅元素的浸出程度無影響，只會徒增成本，而且由于碳銨分解會產生氨氣，容易造成環保事故及安全事故，因此需要控制碳銨的投入量。目前測量碳銨含量的方法一般采用滴定法，先使碳銨與酸反應釋放出二氧化碳后，通過氫氧化鈉來滴定剩余的酸，測得碳銨的含量，但這種檢測方法的檢測速度較慢，而且滴定測試對操作有較高要求，顯然是不能及時將測試結果反饋至生產流程中。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供碳銨含量的測量方法及控制碳銨用量的氧化鋅生產工藝，通過快速測量碳銨含量，實現快速將碳銨含量的測試結果反饋至氧化鋅的生產工藝中，并由此調整氧化鋅生產工藝中的碳銨投入量，使碳銨的用量在不影響生產的情況下盡可能減少，避免出現環保事故和安全事故。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

碳銨含量的測量方法，其步驟如下，

向錐形瓶中加入稀硫酸10ml，向錐形瓶內的小容器加入1ml的待測溶液，此時小容器內的待測溶液未與錐形瓶內的稀硫酸接觸；

氣體體積定量儀器內加入純凈水，錐形瓶的開口與氣體體積定量儀器的進液口連通，待氣體體積定量儀器內液位靜止不動，讀取此時氣體體積定量儀器內的液位高度為V₁；

搖擺錐形瓶使錐形瓶內的稀硫酸與待測溶液充分混合反應，反應產生的氣體全部進入氣體體積定量儀器內，由于氣體體積定量儀器的氣體壓強增大，使氣體體積定量儀器內的部分純凈水被排出，待氣體體積定量儀器內液位靜止不動，讀取此時氣體體積定量儀器內的液位高度為V₂；

計算產生氣體的體積為V₀＝V₁-V₂，從而計算待測溶液內的碳銨含量。