[發明專利]一種脫氧核糖核苷三磷酸純化用離子交換樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202011234428.4
• 申請日: 2020-11-07
• 公開（公告）號: CN112409524B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 張國臣;劉維華;劉建亮;于敦海
• 申請（專利權）人: 濰坊華諾醫藥科技有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08J9/40;C08J9/26;C08L25/08
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 孫寶綠

1.一種脫氧核糖核苷三磷酸純化用離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、致孔劑溶液的制備

將致孔劑按15-20wt%加入到去離子水中攪拌至完全溶解，加入占去離子水5wt%的乳化劑span-60快速攪拌20-40min，得到致孔劑溶液；

所述致孔劑的組份及各自的重量份數為：殼聚糖100-120份、尿素8-15份、殼寡糖10-20份和氯化鈣0.1-1份；

所述殼聚糖，粘度15-45cps、脫乙酰度在70-80%；

所述氯化鈣，CAS號10043-52-4，有效成分含量≥99.0%，磷酸鹽含量≤0.003%；

所述殼寡糖，分子量1000-1800Da，脫乙酰度＞95%；

步驟二、基料的制備

將苯乙烯、二乙烯苯和致孔劑按重量比例10-20:3-5:2-10混合，加入粉體引發劑，引發劑的加入量為總重量的0.1-1wt%，得到油相；

所述苯乙烯，含水率＜0.5%；所述二乙烯苯，含水率＜0.5%；

所述引發劑為過氧化苯甲酰和偶氮二異丁腈，質量比為100:1-2；所述過氧化苯甲酰中的苯甲酰胺含量為0.01-0.1%，碳酸鈣含量為0.001-0.01%；

將聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去離子水和亞甲基蘭按重量10：0.1-1：30-50：12-18的比例攪拌混合，50-60℃下保溫1-2小時，然后加入油相，油相與聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去離子水和亞甲基蘭的總質量的重量比例控制在1:3-5；50-60℃下保溫25-50min，以5℃/min的速率升溫至80-85℃，繼續保溫30min后，開啟攪拌，攪拌3小時，攪拌速率為1000-2000rpm；以5℃/min的速率升溫至100℃，攪拌速率降低，降為600-800rpm，攪拌1-2小時得到反應物，經過濾、洗滌、干燥，得到基料；

步驟三、基料浸漬

向基料中緩慢加入浸漬液，加入過程中控制溫度為35-42℃，保溫40min后加入氯化亞鐵和氯化鋅、氯化鈣的混合物，混合攪拌，繼續保溫8小時；

所述浸漬液為氯甲醚，加入量為基料的2-3倍；

所述氯化亞鐵和氯化鋅、氯化鈣混合物中各組分重量比例為1：10-20：0.1-1，加入量為基料的5-10wt%；

步驟四、樹脂的合成

將浸漬基料用去離子水洗滌至中性，緩慢滴加三甲胺至反應完全，經去離子水洗滌至pH值為7，冷凍干燥，得到所述離子交換樹脂。

2.一種由權利要求1所述方法制得的脫氧核糖核苷三磷酸純化用離子交換樹脂，其特征在于，

所述脫氧核糖核苷三磷酸純化用離子交換樹脂，比表面積為90-130g/m²，全交換容量為16.2-21.4mmol/g，圓球率不低于96.2%。