[發(fā)明專利]一種水產(chǎn)品中獸藥多殘留的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011232461.3
• 申請(qǐng)日: 2020-11-06
• 公開（公告）號(hào): CN112162052A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝艷姣;于金雪;石劍夫;焦文佳;儲(chǔ)成群;郭昱;彭坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市格物正源質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72
• 代理公司: 天津知川知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 12249
• 代理人: 胡翠

本發(fā)明提供一種水產(chǎn)品中獸藥多殘留的測(cè)定方法，步驟如下：①標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的制備：分別稱取4種孔雀石綠類藥物0.1g將其轉(zhuǎn)移至容量瓶中，采用乙腈定容；分別稱取8種喹諾酮類藥物0.1g將其一起轉(zhuǎn)移至容量瓶中，采用2％乙酸乙腈定容；②試樣制備；③稱取粉碎好的樣品，加內(nèi)標(biāo)工作液，加入20?30mL酸化乙腈(含1～5％乙酸或0.5％～5％甲酸)，振搖混勻、均質(zhì)，加入5g中性氧化鋁粉末，振蕩混勻，冰浴超聲、低溫離心，取上清，惰性氣體吹至近干，得待凈化液；加入1～2mL乙腈+水溶液溶解待凈化液，加入正己烷混勻，淋洗去除正己烷，用聚醚砜濾膜過濾；然后確定色譜、質(zhì)譜條件及色譜、質(zhì)譜參數(shù)設(shè)定；有益效果：檢測(cè)精準(zhǔn)度更高、可信度更高，可降低化學(xué)試劑帶來的危害，節(jié)約成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及獸藥多殘留檢測(cè)技術(shù)，尤其是涉及一種水產(chǎn)品中獸藥多殘留的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

獸藥殘留是指畜禽動(dòng)物、水產(chǎn)動(dòng)物用藥后，蓄積或儲(chǔ)存在其機(jī)體細(xì)胞、組織或器官以及其產(chǎn)品(乳、蛋等)中的原型藥物、代謝產(chǎn)物或與獸藥相關(guān)的雜質(zhì)殘留。食品中殘留的藥物經(jīng)過食物鏈傳遞到人體內(nèi)并在其中不斷富集，從而引發(fā)人體慢性中毒。

其中，水產(chǎn)品普遍使用的獸藥包括喹諾酮類及孔雀石綠共兩種。

喹諾酮類(Quinolones，QNs)又稱吡啶酮酸類，是具有1,4-二氫-4-氧代喹啉-3-羧酸結(jié)構(gòu)人工合成的一類新型抗菌藥，不合理使用不僅會(huì)引發(fā)一些不良反應(yīng)(惡心、嘔吐、頭暈等)甚至?xí)鰪?qiáng)細(xì)菌的耐藥性。

孔雀石綠(Malachite green，MG)又名苯胺綠、堿性綠、鹽基塊氯或中國(guó)綠等，是一種帶油金屬光澤的綠色結(jié)晶狀固體。由于其含有致癌基團(tuán)三苯甲基，而顯示出高毒、致癌、致畸、致突變等特點(diǎn)。其代謝物隱色孔雀石綠(Leucomalachite green，LMG)是一種穩(wěn)定性更好、殘留毒性更強(qiáng)的物質(zhì)。孔雀石綠及其代謝物被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為第2類致癌。

目前市面上能同時(shí)檢測(cè)喹諾酮類及孔雀石綠的公司很少，一般采用不同的方法分別進(jìn)行檢測(cè)，其檢測(cè)過程試劑類別多，使用量大，處理過程復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，也有同時(shí)檢測(cè)各種藥物的方法，一般情況下該方法誤差很大，檢測(cè)結(jié)果不可靠。但也有能同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)品中孔雀石綠、喹諾酮類藥物的方法，包括專利號(hào)：201710101179.3，名稱為測(cè)定水產(chǎn)品中孔雀石綠、喹諾酮類、磺胺類藥物的方法的專利，該方法已經(jīng)可以對(duì)有/無色孔雀石綠、氘代有/無色孔雀石綠、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氘代環(huán)丙沙星進(jìn)行檢測(cè)，從該專利的實(shí)施例可知，該檢測(cè)方法中有數(shù)據(jù)的回收率超過了100％，例如恩諾沙星的回收率為101.3％，因此該檢測(cè)方法的回收率有一定誤差，準(zhǔn)確率還不夠準(zhǔn)確；因此在樣品量稀釋倍數(shù)增大的情況下，其檢測(cè)結(jié)果更為不準(zhǔn)確，不可靠。還包括專利號(hào)：201611046606.4，名稱為一種動(dòng)物源食品中99種獸藥殘留的高通量檢測(cè)方法的專利，其主要針對(duì)孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫、吡哌酸、依諾沙星進(jìn)行檢測(cè)，該檢測(cè)方法也存在同樣問題，甚至誤差率更多更高，而且上述專利針對(duì)其他類的喹諾酮類藥物均沒有披露定量離子對(duì)、定性離子對(duì)等檢測(cè)參數(shù)，因此如何研制出一種但單獨(dú)檢測(cè)喹諾酮類及孔雀石類藥物，準(zhǔn)確度更高、相對(duì)偏差較小的水產(chǎn)品中獸藥多殘留的測(cè)定方法是本領(lǐng)域的技術(shù)人員有待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度的配置采取與樣品同時(shí)處理的方式來降低基質(zhì)效應(yīng)帶來的誤差、數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性更高、誤差性更小、通過優(yōu)化UPLC和三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)器參數(shù)，可進(jìn)一步排除干擾降低基質(zhì)效應(yīng)，并獲得更低的檢出限的水產(chǎn)品中獸藥多殘留的測(cè)定方法。

為實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種水產(chǎn)品中獸藥多殘留的測(cè)定方法,該方法包括如下幾步：

(1)步驟一，標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的制備：