[發明專利]一種富集羥基多環芳烴的固相微萃取薄膜及其制備和應用

有效

• 申請號: 202011232281.5
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112588265B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 鄭娟;郭晶;歐陽鋼鋒
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/20;G01N1/34;G01N1/40;G01N30/08;G01N30/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 趙崇楊

本發明提供了一種富集羥基多環芳烴的固相微萃取薄膜及其制備和應用。本發明以聚二甲基硅氧烷為基底，選用金屬有機框架化合物UIO?66?NH₂、聚苯乙烯基氣凝膠或有序介孔炭為吸附劑，通過界面溶劑揮發技術制得一種形貌、尺寸、成分可控的羥基多環芳烴的固相微萃取薄膜，該方法制備的固相微萃取薄膜重現性好；且該固相微萃取薄膜對HO?PAHs的萃取具有富集效果好，對HO?PAHs的富集因子為96～296，富集速度快，抗干擾能力強，靈敏度高。

技術領域

本發明涉及固相微萃取領域，具體地，涉及一種富集羥基多環芳烴的固相微萃取薄膜及其制備和應用。

背景技術

多環芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是一類含有兩個及以上稠環結構的有機物，對人體具有致癌和致突變作用，因而在環境領域被密切關注。近年來，發現PAHs上的氫原子可被一個或多個官能團(氧、硝基和羥基等)取代，形成官能團取代多環芳烴，部分官能團取代多環芳烴的致癌和致突變性可增大至母體的數十萬倍。其中，羥基化多環芳烴(HO-substituted polycyclic aromatic hydrocarbons,HO-PAHs)可作為PAHs的代謝產物在生物樣本(如尿液)中被檢測到，是一類重要的生物標記物，可用于評估人類在PAHs環境中的暴露風險。取代的羥基增強了HO-PAHs的親水性，加上PAHs原本的大共軛結構及較大的分子量，這些特性都增加了HO-PAHs從環境及生物樣本中被富集的難度。因此，開發新型樣品前處理技術以實現HO-PAHs的高效富集及高靈敏檢測，對于PAHs的環境、生命健康風險評估具有重要的研究意義。

通過直接衍生過程以消除取代羥基的影響，是一種常見的HO-PAHs前處理手段。然而，繁雜的衍生過程增加了所發展HO-PAHs分析方法的耗時，且樣品基質對目標分析物的干擾大。隨著固相萃取技術的發展及新型吸附劑的研發，固相萃取技術成功用于HO-PAHs的富集，縮短了前處理過程的耗時，有效地避免樣品基質的干擾。而在固相萃取過程中，多數吸附劑為粉末狀或顆粒狀形貌，大大增加了其回收難度。

固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)是一項集采樣、萃取、濃縮和進樣于一體的綠色樣品前處理技術，近年來已被成功用于環境樣品中有機污染物或生物樣本中生物標記物的高效富集，表明該技術十分有潛力用于HO-PAHs的富集。江西省婦幼保健院的黃歐平等醫生已成功將系列商用SPME探針用于尿液中HO-PAHs的富集，進一步聯用玻璃毛細管納米電噴霧質譜以實現HO-PAHs的定量。由此可見，SPME用于環境樣品及生物樣品中HO-PAHs的富集是可行的。但大多數SPME萃取相中吸附劑的種類有限，且用量固定，限制了SPME技術對HO-PAHs的富集能力，公開號為CN104084054A的中國發明專利提供了一種用于固相微萃取的擔載有序介孔碳膜的制備方法，但該方法主要用于制備一種新型固相微萃取涂層材料，將該涂層材料負載在其他的萃取裝置上實現HO-PAHs的富集，而并非是直接作為萃取裝置用于HO-PAHs的富集。

因此建立一種可負載不同種吸附劑，且能直接實現高效富集HO-PAHs的固相微萃取薄膜，對于發展更靈敏、更快速的HO-PAHs分析方法具有相當的必要性。

發明內容

本發明針對現有HO-PAHs富集技術裝置有限、富集性能差、富集速度慢的問題，旨在提供一種高效富集羥基多環芳烴的固相微萃取薄膜及其制備和應用。本發明以聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)為基底，選用特定的吸附劑：金屬有機框架化合物UIO-66-NH₂、粉末狀聚合物氣凝膠或有序介孔炭，通過界面溶劑揮發技術制得一種形貌、尺寸及成分可控，可高效富集HO-PAHs的固相微萃取薄膜，本發明制備的固相微萃取薄膜可實現HO-PAHs的高效、快速富集，及高靈敏分析。

本發明的首要目的是提供一種富集羥基多環芳烴的固相微萃取薄膜及其制備方法。

本發明的另一目的是提供述固相微萃取薄膜在HO-PAHs萃取中的應用。