[發(fā)明專利]一種具有抗老化性能的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011231924.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112280513A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳美艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 星笛（廣東）環(huán)保設(shè)計(jì)研究有限公司
• 主分類號(hào): C09J163/00
• 分類號(hào): C09J163/00;C09J131/04;C09J197/00;C09J11/04;C09J11/08;C08H7/00
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛(wèi)

1.一種具有抗老化性能的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，包括甲組分和乙組分，所述甲組分包括以下重量份原料：雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂50-60份、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂30-50份、聚乙酸乙烯酯6-12份、改性氧化石墨烯10-20份、木質(zhì)素膠體球10-15份、聚乙烯醇4-8份、稀釋劑6-10份、交聯(lián)劑1-2份、消泡劑0.1-0.3份和流平劑0.1-0.3份，所述乙組分包括以下重量份原料：固化劑5-30份、促進(jìn)劑0.05-1.2份和鈦酸酯5-10份；

該具有抗老化性能的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，由如下步驟制備：

第一步、將雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、聚乙酸乙烯酯和聚乙烯醇加入反應(yīng)釜中，控制溫度60-80℃，轉(zhuǎn)速300-500r/min條件下，攪拌10-20min，然后加入稀釋劑、交聯(lián)劑、消泡劑和流平劑，溫度轉(zhuǎn)速不變的情況下，繼續(xù)攪拌20min，最后加入改性氧化石墨烯和木質(zhì)素膠體球，降溫至40-50℃，提高轉(zhuǎn)速至600-1000r/min，攪拌30-60min，得到甲組分；

第二步、將鈦酸酯、固化劑和促進(jìn)劑加入反應(yīng)釜中，設(shè)置溫度為90-120℃，真空度為10KPa-30KPa，反應(yīng)2-3h，得到乙組分；

第三步、將第一步得到的甲組分和第二步得到的乙組分按照質(zhì)量比2.5-4.0:1混合，攪拌5-10min，即得具有抗老化性能的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有抗老化性能的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制備方法包括以下步驟：

步驟S11、將天然鱗片石墨粉加入濃硫酸中，轉(zhuǎn)速200-300r/min條件下攪拌3-5min，然后加入高錳酸鉀，控制溫度35-40℃，轉(zhuǎn)速不變的條件下反應(yīng)1-2h，反應(yīng)結(jié)束后立即對(duì)反應(yīng)物冰浴降溫，保持反應(yīng)體系溫度＜5℃，加入去離子水，轉(zhuǎn)速50-100r/min條件下攪拌30-50min，然后向體系中滴加體積分?jǐn)?shù)30％的雙氧水溶液，直至體系溶液變黃且無(wú)氣泡產(chǎn)生，得混合液；

步驟S12、將步驟S11得到的混合液進(jìn)行離心、過(guò)濾，得到的濾餅先用體積分?jǐn)?shù)10-15％稀鹽酸溶液洗滌一遍，后用去離子水洗滌至洗滌液為中性，然后在70-80℃烘箱中干燥至恒重，研磨過(guò)400目篩，得氧化石墨烯粉末，將氧化石墨烯粉末和蒸餾水按照用量比2-4mg：1mL進(jìn)行混合，在20-30kHz頻率下超聲處理1-3h，然后在常壓下用30-50μm濾紙過(guò)濾，收集濾液，得到氧化石墨烯水溶液；

步驟S13、將濃度為0.8mol/L的Ce(NO₃)₃·6H₂O溶液加入燒杯中，轉(zhuǎn)速300-500r/min下持續(xù)攪拌，向燒杯中滴加濃度6.4mol/L的氫氧化鈉溶液，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌20-30min，得到白色懸濁液，將白色懸濁液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于100℃下反應(yīng)20-24h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，然后離心洗滌，轉(zhuǎn)移至60℃干燥箱中烘干12-15h，得到納米氧化鈰；

步驟S14、將步驟S13得到的納米氧化鈰和蒸餾水按照用量比1g：1-2mL加入燒杯中，20kHz頻率下超聲分散5-10min，得到納米氧化鈰分散液，將Na₂WO₄·2H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O與蒸餾水分別按照用量比1g：3-5mL混合，得到鎢酸鈉溶液和硝酸鎳溶液，在轉(zhuǎn)速150-300r/min條件下，向納米氧化鈰分散液中依次滴加鎢酸鈉溶液和硝酸鎳溶液，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌5-10min，然后轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，于180℃下反應(yīng)2-4h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，產(chǎn)物離心過(guò)濾，濾餅用蒸餾水洗滌3-5次，冷凍干燥8-10h，得到氧化鈰/鎢酸鎳復(fù)合粒子；

步驟S15、將硅烷偶聯(lián)劑KH560加入體積分?jǐn)?shù)17％的乙醇溶液中，再加入氧化鈰/鎢酸鎳復(fù)合粒子，頻率30-50kHz下超聲分散10-20min，然后加入步驟S12得到的氧化石墨烯水溶液，在70-80℃水浴加熱下，轉(zhuǎn)速400-600r/min反應(yīng)10-15h，然后轉(zhuǎn)移至透析袋中，在去離子水中透析至中性，冷凍干燥得到改性氧化石墨烯。