[發明專利]一種干凈同相的層選同核選擇性相干譜方法

有效

• 申請號: 202011231004.2
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112577988B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 林雁勤;董曦;曾慶
• 申請（專利權）人: 廈門大學;廈門大學深圳研究院
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;張迪

本發明提供一種干凈同相的層選同核選擇性相干譜方法。利用了修改的完美回波模塊實現同相位之間的相干轉移并結合選擇性脈沖和去相位梯度去除掉不想要的信號，最終僅保留激發核和觀測核由余弦函數調制t₁、t₂時間的J偶合調制信號，信號強度受Δ值影響。激發核和觀測核的兩維J偶合調制將在譜圖中呈現一個同相的正方形，觀測核與其他核的偶合信息體現在該正方形的橫向偏移上，激發核與其他核的偶合信息體現現在該正方形的縱向偏移上，并且由于導致橫縱向偏移的調制也是余弦調制所以不會影響譜峰為同相的性質。

技術領域

本發明涉及核磁共振方法，尤其涉及一種干凈同相的層選同核選擇性相干譜的核磁共振方法。

背景技術

核磁共振譜學是一種強大的應用廣泛的分析手段。J偶合是核磁共振譜學里的一個重要的參數，它能提供關于分子結構和構象的寶貴信息。其中，提供分子J偶合關系的二維相關譜(“COSY”)實驗在分子解析中起著不可或缺的作用，但由于間接維的采樣點數有限，其數字分辨率一直很低。通過一種選擇性的(“軟”)COSY方法可以提高數字分辨率，易于分析給定質子和它的偶合對之間的偶合常數。然而，由于最終的信號是由同相分量和反相分量共同構成，在正負信號位置接近的情況下，產生的自抵消使得譜圖分析變得困難。另外，非并行采樣的“軟”COSY實驗，一次只能測量一個激發核和一個觀測核的偶合關系，當測量樣品中一個給定質子的所有偶合情況時將會消耗成倍的實驗時間。因此，同相或并行采樣的同核選擇性相干譜受到研究者的關注。同相的同核選擇性相干譜可以提供所有譜峰信號為正相的譜圖，從而避免了信號的自抵消。并行采樣的同核選擇性相干譜可以在一次實驗中，同時獲取一個給定質子的所有偶合情況，大大縮短了實驗時間。多種多樣的獲取同核選擇性相干譜的方法促進了分子結構的分析和鑒定。

發明內容

本發明的目的是提供一種干凈同相的層選同核選擇性相干譜的核磁共振方法，利用了一個修改的完美回波模塊實現了混合期同相信號到同相信號的相干轉移，從而實現信號的余弦調制，得到干凈同相的同核選擇性相干譜圖。

為了解決上述的技術問題，本發明提供了一種干凈同相的層選同核選擇性相干譜方法，其特征在于包括以下步驟：

1)采集樣品的核磁共振一維譜；

2)測量樣品的180度硬脈沖的脈沖寬度；

3)測量樣品的激發核90度選擇性脈沖、觀測核90度選擇性脈沖、反轉90度選擇性脈沖的脈沖寬度和時間；

4)設置去相位梯度G₁、G₂和G₃的強度和持續時間；

5)把要研究的激發氫核的中心位置設為激發核的選擇性90度選擇性脈沖的中心頻率，把要研究的觀測氫核的中心位置設為觀測核的選擇性90度脈沖的中心頻率；反轉90度選擇性脈沖作用激發核時使用激發氫核的中心位置作為中心頻率，作用觀測核時使用觀測氫核的中心位置作為中心頻率；

7)測量修改的完美回波模塊的最佳的Δ時間；

8)確定間接維譜寬和間接維采樣點數ni，即采樣時間t₁的遞增次數；