[發明專利]一種用于電催化制備過氧化氫的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011230714.3
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112390739B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 薛海榮;孫志鵬;王濤;何建平;龔浩;姜澄;盛雷;高斌;范海云
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C07D207/325
• 分類號: C07D207/325;B01J31/02;C25B1/30;C25B11/052;C25B11/085
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種用于電催化制備過氧化氫的催化劑，其特征在于，所述催化劑為2-（1H-吡咯-1-羰基）蒽-9,10-二酮，結構為：

。

2.權利要求1所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將蒽醌-2-羧酸溶于四氫呋喃中，攪拌形成透明的溶液；然后逐滴加入含有氯化亞砜的四氫呋喃溶液，每1g蒽醌-2-羧酸對應的氯化亞砜的量為1~1.5ml，反應環境持續通入惰性氣體，在40-75℃下均勻攪拌1-3小時直至形成淡黃色溶液；

（2）在步驟（1）得到的溶液中迅速加入氫化鈉的無水丙酮混合液，每1g蒽醌-2-羧酸對應的氫化鈉質量為0.1-0.2g，在40-75℃下均勻攪拌3-6小時；

（3）將步驟（2）得到的溶液逐滴加入吡咯的丙酮溶液，在75℃下均勻攪拌12-36小時，直至溶液變為紅棕色；

（4）將步驟（3）得到的紅棕色溶液經過水洗萃取后采用柱層析法分離，得到黃棕色固體，即所述催化劑。

3. 根據權利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中每1-1.2 g蒽醌-2-羧酸溶于30ml無水四氫呋喃，所述含有氯化亞砜的四氫呋喃溶液的濃度為：每1-1.5 ml氯化亞砜溶于19mL無水四氫呋喃中。

4.根據權利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述惰性氣體為氬氣或氮氣。

5. 根據權利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中每0.1-0.2 g 氫化鈉溶于15 mL 丙酮中。

6. 根據權利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中每0.1 mL吡咯溶于10 mL 丙酮中。

7.根據權利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中柱層析法淋洗液為乙酸乙酯和無水丙酮混合液，所述乙酸乙酯的量大于丙酮的量。

8.根據權利要求2所述的用于電催化制備過氧化氫的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所得的黃棕色固體避光保存。