[發(fā)明專利]具有雙峰熱失重分解特征的基于亞磷酸鋁的復(fù)合體及其制備和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011230652.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-11-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113462020B | 公開（公告）日： | 2022-04-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 雷華;李金忠 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇利思德新材料有限公司;浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08K3/32 | 分類號(hào)： | C08K3/32;C08L77/06;C08K7/14;C08K5/5313;C08L67/00;C08L73/00 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 225529 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 雙峰 失重 分解 特征 基于 磷酸 復(fù)合體 及其 制備 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種具有雙峰熱失重分解特征的基于亞磷酸鋁的復(fù)合體及其制備和應(yīng)用，該復(fù)合體結(jié)構(gòu)式：((HPO3)3Al2)·((H2PO3)3Al)x，其中，x為0.01?0.5，代表(H2PO3)3Al和(HPO3)3Al2的摩爾比；雙峰熱失重分解特征：第一峰值失重溫度為460?490℃，第二峰值失重溫度為550?580℃。制備方法包括：將亞磷酸鋁和亞磷酸氫鋁按結(jié)構(gòu)式比例混合均勻，然后梯級(jí)升溫加熱，于1?10小時(shí)把混合物料溫度從常溫升至不超過350℃，升溫速度不超過5℃/min，得到具有雙峰熱失重分解特征的基于亞磷酸鋁的復(fù)合體。該復(fù)合體可作為或用于制備阻燃劑或阻燃協(xié)效劑。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及阻燃材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有雙峰熱失重分解特征的基于亞磷酸鋁的復(fù)合體及其制備和應(yīng)用。
背景技術(shù)
熱失重峰值溫度是阻燃劑的重要指標(biāo)，是指熱失重(TG)測(cè)試中，失重速率最快時(shí)的溫度，此時(shí)阻燃劑分解速度最快。該指標(biāo)涉及到阻燃劑的阻燃性能、加工應(yīng)用等多方面。
阻燃劑產(chǎn)生阻燃作用，需要其自身發(fā)生快速分解，釋放出抑制燃燒的化學(xué)成分，起到熄滅火焰的作用，因此作為阻燃劑必須有一個(gè)合適的快速分解溫度，即峰值分解溫度，峰值溫度如果與聚合物材料的著火燃燒溫度接近，兼顧了阻燃和加工；如果峰值溫度過高，那么在發(fā)生材料燃燒時(shí)阻燃劑不發(fā)生快速分解就不產(chǎn)生作用，也就失去了阻燃的效果；從阻燃的角度，峰值分解溫度越低，越在材料引燃的早期產(chǎn)生阻燃作用，對(duì)阻燃是有利的，但是，阻燃劑如果分解溫度過低，那么阻燃劑的在材料的加工成型過程中，由于要經(jīng)歷高溫過程，阻燃劑就會(huì)發(fā)生分解，失去阻燃效果。因此阻燃劑都有一個(gè)和所阻燃的聚合物材料的著火溫度相匹配的峰值分解溫度。
通常，一種阻燃化合物只有一個(gè)熱失重峰值溫度。而根據(jù)火災(zāi)發(fā)生的實(shí)際和阻燃劑的熱分解機(jī)理，希望阻燃劑能具有多重?zé)崾е胤逯禍囟龋诙嚯A段發(fā)生作用，即可以對(duì)聚合物在多個(gè)溫度階段提供阻燃保護(hù)，能有效提高阻燃性能，降低阻燃劑的用量，同時(shí)又能適應(yīng)更寬的加工溫度條件。此外，在某些情況下，火焰在熄滅后，但還存在無火焰的陰燃，此時(shí)材料經(jīng)歷著高溫作用，需要阻燃劑在高溫下的二次阻燃保護(hù)作用，也要求阻燃劑除了較低溫度的快速分解外，還存在一個(gè)在更高溫度的快速分解。
亞磷酸鋁由于與二乙基次磷酸鋁有很好的阻燃協(xié)同性，且其水溶性和酸性較低，目前被廣泛用作阻燃協(xié)同劑，應(yīng)用于玻纖增強(qiáng)工程塑料中，比如尼龍、聚酯等體系中，具有較好的阻燃性。但目前所報(bào)道的亞磷酸鋁，其熱失重曲線如圖1所示，只有單峰熱失重溫度特征，因此在應(yīng)用上仍然存在阻燃性能略有不足，UL測(cè)試時(shí)二次點(diǎn)火時(shí)延燃時(shí)間略長(zhǎng)，添加量大的問題。這限制了該阻燃劑體系的應(yīng)用范圍。亞磷酸氫鋁與亞磷酸鋁結(jié)構(gòu)類似，雖然能產(chǎn)生阻燃作用，但它是水溶性化合物，且分解溫度較低，因此不能用作阻燃劑。
為提高亞磷酸鋁的阻燃性能，本發(fā)明提出了具有雙峰熱失重分解特征的基于亞磷酸鋁的復(fù)合體，將提供制備該復(fù)合體的合成方法，以及作為阻燃協(xié)同劑在高分子材料阻燃中的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述技術(shù)問題和本領(lǐng)域存在的不足之處，本發(fā)明提供了一種具有雙峰熱失重分解特征的基于亞磷酸鋁的復(fù)合體，該復(fù)合體具有雙峰熱分解溫度特征，有利于材料在引燃后的阻燃保護(hù)，防止二次燃燒和無明火陰燃，也可作為阻燃協(xié)同劑與二乙基次磷酸鋁協(xié)同作用，具有更好的阻燃性能，用于高分子材料的無鹵阻燃組分，用作玻纖增強(qiáng)工程塑料的阻燃體系等。
一種具有雙峰熱失重分解特征的基于亞磷酸鋁的復(fù)合體，結(jié)構(gòu)式：
((HPO3)3Al2)·((H2PO3)3Al)x，
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