[發明專利]一種2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制備方法

在審

• 申請號: 202011230410.7
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112500310A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 吳岳林;朱亞召;何慧紅;王傳浩;湯文敏;董蓮;吳晨;楊可莉
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07C233/75
• 分類號: C07C233/75;C07C231/02;C07C231/24
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

本發明涉及一種2?甲氧基?4,4’?二硝基苯酰替苯胺的制備方法，該方法為：將4?硝基?2?甲氧基苯胺、對硝基苯甲酰氯置于反應釜中，然后加入溶劑，加熱反應后，經冷卻、過濾、水洗后得到白色目標產物，即為2?甲氧基?4,4’?二硝基苯酰替苯胺。與現有技術相比，本發明具有高效、綠色環保、安全、生產的產品質量好、操作穩定、收率高、三廢少、生產成本低等優點。

技術領域

本發明涉及化學合成領域，具體涉及一種2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制備方法。

背景技術

替胺類化合物是重要的化工中間體，廣泛用于醫藥、染料行業，還廣泛用于洗滌用品和化妝品中。同時，它還可以用來合成除草劑的原料，有著多種用途。

2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制備文獻很多，日本專利 JP2017203061闡述了一種以吡啶作縛酸劑，四氫呋喃做溶劑來合成2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的方法，收率為91％，其缺點是使用了縛酸劑吡啶，在后處理過程中帶入大量的廢水，含吡啶的廢水無法直接排放，需要處理，增加了廢水處理的成本；日本專利JP03161465闡述了一種以吡啶作縛酸劑，乙腈做溶劑來合成2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的方法，收率為94％，該專利也存在與上述專利相同的缺點；文獻Indian Journal of Chemistry,Section B:Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry,25B(12),1277-80,1986提到了一種以碳酸鉀作堿，丙酮做反應溶劑來制備2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的方法，其收率為85％。該專利使用碳酸鉀做堿，其收率明顯降低，增加生產成本；同時廢水中含鹽，也會增加廢水處理成本。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種高效、綠色環保、安全、生產的產品質量好、操作穩定、收率高、三廢少、生產成本低的2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制備方法，該方法為：將4-硝基 -2-甲氧基苯胺、對硝基苯甲酰氯置于反應釜中，然后加入溶劑，加熱反應后，經冷卻、過濾、水洗后得到白色目標產物，即為2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺。其收率為85-99％。

工藝路線：

進一步地，所述的4-硝基-2-甲氧基苯胺與對硝基苯甲酰氯摩爾比為1.0: (0.8-2.0)。

進一步地，所述的4-硝基-2-甲氧基苯胺與對硝基苯甲酰氯摩爾比為1.0: (1.0-1.3)。

進一步地，所述的溶劑包括甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯或1,6-二氯己烷中的一種或多種。優選鄰二氯苯。

進一步地，所述加熱的溫度為100-150℃。

進一步地，所述加熱的溫度為130-150℃。

進一步地，所述反應時間為4-8h。優選5-7h。

與現有技術相比，本發明設計出2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制備工藝。該工藝是一種高效、綠色環保、安全的2-甲氧基-4,4’-二硝基苯酰替苯胺的制備工藝，4-硝基-2-甲氧基苯胺、對硝基苯甲酰氯置于反應釜中，然后緩慢加熱到145℃，體系變成液體，在此溫度下反應4-8小時后，冷卻到室溫，有大量的白色固體析出，過濾，水洗得到白色固體。反應收率在85-99％。本發明方法所生產的產品具有質量好、操作穩定、收率高、三廢少、生產成本低。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。