[發(fā)明專利]一種甲醇一步氧化制備甲酸甲酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011229354.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-11-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112374985B | 公開（公告）日： | 2022-12-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫予罕;王慧;陳淼;陳佳煜;王明明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海簇睿低碳能源技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C67/40 | 分類號(hào)： | C07C67/40;C07C69/06 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 徐俊 |
| 地址： | 201600 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲醇 一步 氧化 制備 甲酸 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種甲醇一步氧化制備甲酸甲酯的方法，其特征在于，將VTi催化劑和石英砂裝填入反應(yīng)管中，然后通入氧氣，在100?500℃下活化0.5?6h，活化完成后，將溫度降至100℃；采用恒流泵將液態(tài)甲醇通入氣化室中，同時(shí)通入氧氣，充分混合后，通入反應(yīng)管中反應(yīng)，制備甲酸甲酯。本發(fā)明提供了一種安全，穩(wěn)定，高效的甲醇一步氧化制備甲酸甲酯的工藝方法，使該工藝可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化。該方法具有高甲醇液時(shí)空速，高甲醇轉(zhuǎn)化率，高產(chǎn)物選擇性，長(zhǎng)壽命。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種甲醇一步氧化制備甲酸甲酯的固定床連續(xù)反應(yīng)裝置的工藝方法。
背景技術(shù)
甲酸甲酯(MF)，別名蟻酸甲酯，是無色有香味的易揮發(fā)液體。作為C1化學(xué)重要的中間體，具有廣泛的用途，可直接用作處理菸草、干水果、谷物等的煙熏劑和殺菌劑；也常用作硝化纖維素、醋酸纖維素的溶劑；在醫(yī)藥上，常用作磺酸甲基嘧啶、磺酸-甲氧嘧啶、鎮(zhèn)咳劑-美沙芬等藥物的合成原料。目前已有的甲酸甲酯工業(yè)化生產(chǎn)方法主要有甲醇脫氫法、甲酸酯化法、甲醇液相羥基化法、合成氣直接合成甲酸甲酯等。采用甲醇一步選擇氧化法直接制備甲酸甲酯是一種綠色經(jīng)濟(jì)的方法，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前甲醇一步氧化制甲酸甲酯使用的工藝方法為：用氮氧混合氣，作為反應(yīng)氣，催化劑為V2O5/TiO2(VTi)，具有優(yōu)異的反應(yīng)性能。但該工藝方法中，甲醇液時(shí)空速僅為0.048h-1，不能滿足工業(yè)生產(chǎn)要求，不具備規(guī)模化的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
中國(guó)專利CN105903484B采用V2O5/TiO2催化劑一步法合成甲酸甲酯的工藝方法，但該專利提供的工藝方法復(fù)雜，甲醇液時(shí)空速低，且整個(gè)反應(yīng)氣中甲醇的爆炸極限問題未得到解決，不適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：合成甲酸甲酯的反應(yīng)氣中甲醇有爆炸極限，甲醇液時(shí)空速過低而無法大規(guī)模工業(yè)化等問題。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種甲醇一步氧化制備甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1)：將VTi催化劑和石英砂裝填入反應(yīng)管中，然后通入氧氣，在100-500℃下活化0.5-6h，活化完成后，將溫度降至100℃；
步驟2)：采用恒流泵將液態(tài)甲醇通入氣化室中，同時(shí)通入氧氣，充分混合后，通入步驟1)所得的反應(yīng)管中反應(yīng)，制備甲酸甲酯。
優(yōu)選地，所述步驟1)中VTi催化劑與石英砂的質(zhì)量比為1：1。
優(yōu)選地，所述步驟1)中氧氣的流速為10-100mL/min。
優(yōu)選地，所述步驟2)中甲醇的流速為0.01-0.05mL/min。
優(yōu)選地，所述步驟2)中氧氣的流速為130-650mL/min。
優(yōu)選地，所述步驟2)中反應(yīng)的溫度為120-180℃，壓力為0.1-1.5MPa。
優(yōu)選地，所述步驟2)中甲醇的轉(zhuǎn)化率為60～98％。
優(yōu)選地，所述步驟2)所得甲酸甲酯的選擇性為80～98％。
優(yōu)選地，所述VTi催化劑的單程壽命大于3000h。
本發(fā)明提供了一種安全，穩(wěn)定，高效的甲醇一步氧化制備甲酸甲酯的工藝方法，使該工藝可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化。該方法具有高甲醇液時(shí)空速，高甲醇轉(zhuǎn)化率，高產(chǎn)物選擇性，長(zhǎng)壽命。
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