[發明專利]一種鐵氮摻雜的中空多孔碳材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011228514.4
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112310422B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 劉浩輝;劉敏超;郟建波;劉長宇;白書立;徐曉龍;呂歡;張楊;楊倩
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: H01M4/96
• 分類號: H01M4/96;H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

1.一種鐵氮摻雜的中空多孔碳材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)SiO₂球的合成：將正硅酸乙酯、乙醇、氨水和去離子水混合，攪拌、離心、洗滌、干燥后，得到SiO₂球；

(2)聚電解質修飾的SiO₂的制備：將SiO₂球加入聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，攪拌，離心，洗滌，得到經聚二烯丙基二甲基氯化銨修飾的SiO₂；將經聚二烯丙基二甲基氯化銨修飾的SiO₂加入聚苯乙烯磺酸鈉溶液中，攪拌、離心，得到聚電解質修飾的SiO₂；

其中，所述聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，聚二烯丙基二甲基氯化銨的質量分數為0.8-1.2％；所述SiO₂球的質量與聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液體積的比例為3:(70-90)g/mL；所述聚苯乙烯磺酸鈉溶液中，聚苯乙烯磺酸鈉的質量分數為0.8-1.2％；

(3)鐵摻雜的ZIF-8包覆聚電解質修飾的SiO₂復合材料的制備：將2-甲基咪唑溶解于有機溶劑中，得到2-甲基咪唑溶液；然后將六水硝酸鋅、聚電解質修飾的SiO₂和九水硝酸鐵溶解于有機溶劑中，得到混合液A；再將2-甲基咪唑溶液滴加于混合液A中，攪拌、老化、離心，收集固體，最后洗滌、干燥，得到鐵摻雜的ZIF-8包覆聚電解質修飾的SiO₂復合材料；所述六水硝酸鋅、聚電解質修飾的SiO2、九水硝酸鐵和2-甲基咪唑的質量比為：六水硝酸鋅：聚電解質修飾的SiO2：九水硝酸鐵：2-甲基咪唑＝(150-195)：200：(5-30)：(200-260)；所述攪拌時間為10-14h，老化時間為10-14h。

(4)鐵氮摻雜的中空多孔碳材料的制備：將步驟(3)所得復合材料在氮氣下進行煅燒，煅燒溫度為800-1000℃，煅燒時間為1.5-2.5h，煅燒完成后冷卻至25-30℃，酸洗以去除SiO₂模板，再洗滌，干燥，得到所述鐵氮摻雜的中空多孔碳材料。

2.如權利要求1所述的鐵氮摻雜的中空多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，正硅酸乙酯、乙醇、氨水與去離子水的體積比為：正硅酸乙酯：乙醇：氨水：去離子水＝(0.5-0.7)：(13-17)：(0.5-0.9)：(3-7)。

3.如權利要求2所述的鐵氮摻雜的中空多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，正硅酸乙酯、乙醇、氨水與去離子水的體積比為：正硅酸乙酯：乙醇：氨水：去離子水＝0.6：15：0.7：5。

4.如權利要求1所述的鐵氮摻雜的中空多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，聚二烯丙基二甲基氯化銨的質量分數為1％時，所述二氧化硅球的質量與聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液的體積的比例為：3:80g/mL；所述聚苯乙烯磺酸鈉溶液中，聚苯乙烯磺酸鈉的質量分數為1％時，所述SiO₂的質量與聚苯乙烯磺酸鈉的體積的比例為3:80g/mL。

5.如權利要求1所述的鐵氮摻雜的中空多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，六水硝酸鋅、聚電解質修飾的SiO₂、九水硝酸鐵和2-甲基咪唑的質量比為：六水硝酸鋅：聚電解質修飾的SiO₂：九水硝酸鐵：2-甲基咪唑＝150：200：5：200；所述攪拌所需時間為12h，老化所需時間為12h。

6.如權利要求1所述的鐵氮摻雜的中空多孔碳材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，以氫氟酸進行酸洗，所述氫氟酸中，HF的質量分數為4-6％。

7.一種鐵氮摻雜的中空多孔碳材料，其特征在于，由如權利要求1～6任一項所述鐵氮摻雜的中空多孔碳材料的制備方法制備而成。