[發明專利]電催化還原CO2

有效

• 申請號: 202011227640.8
• 申請日: 2020-11-06
• 公開（公告）號: CN112442706B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 朱英明
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C25B11/065
• 分類號: C25B11/065;C25B11/089;C25B3/26;C25B3/03
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 李鵬

1.電催化還原CO₂的負載型金鉑合金電極的制備方法，其特征在于，各原料的用量按照以下物料比例，包括以下步驟：

(1)取5～10g炭黑或碳納米管，加入到200mL丙酮溶液中，升溫至60℃，冷凝回流，恒溫4h，干燥洗滌，除去表面的丙酮溶液；加入到的200mL鹽酸溶液中，加熱到120℃，冷凝回流，恒溫10h，干燥洗滌，除去表面的鹽酸溶液；加入到200mL硝酸溶液中，加熱到120℃，冷凝回流，恒溫10h，干燥洗滌，除去表面的硝酸溶液；干燥5～10h，得到具有親水性的Vulcan XC-72R炭黑或者碳納米管載體；

(2)取10～60mg步驟(1)中處理過的炭黑或者碳納米管載體，加入適量去離子水，超聲處理，得到炭黑或者碳納米管載體溶液；

適量穩定劑，升溫至60℃，在持續攪拌的情況下加入氯金酸和氯鉑酸溶液，恒溫20min，升溫至80～90℃，加入適量還原劑，恒溫30～50min，得到反應溶液；

將炭黑或者碳納米管載體溶液，加入到反應溶液中，恒溫攪拌3～10h，停止反應，待溶液冷卻至室溫，使用正己烷與乙醇混合液洗滌，將催化劑加入到適量上述混合液中，加入1～5mL冰醋酸，攪拌20min，離心洗滌三次，在真空干燥箱中干燥，即可得到負載型金鉑合金催化 劑；

(3)去離子水與無水乙醇為3：1的體積，5％萘酚溶液，2mg步驟(2)中制備的負載型金鉑合金催化劑，配置成墨水溶液，超聲處理；裁剪1*1cm的碳紙，取墨水溶液，均勻涂敷在碳紙上，干燥處理，重復3次，制備得到用于電化學催化還原二氧化碳的負載型金鉑合金催化電極。

2.根據權利要求1所述的電催化還原CO₂的負載型金鉑合金電極的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鹽酸溶液質量濃度為6％；硝酸溶液濃度為5mol/L。

3.根據權利要求1所述的電催化還原CO₂的負載型金鉑合金電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的氯金酸為四水氯金酸，氯鉑酸為六水氯鉑酸；氯金酸的濃度為0.0243mol/L，氯鉑酸的濃度為0.0193mol/L；正己烷與乙醇的體積比例為1：3。

4.根據權利要求1所述的電催化還原CO₂的負載型金鉑合金電極的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的穩定劑為油胺，所述的還原劑為甲硼烷叔丁胺絡合物。

5.根據權利要求1所述的電催化還原CO₂的負載型金鉑合金電極的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的干燥處理，是將涂敷好的碳紙電極在紅外干燥箱中進行快速干燥。

6.一種電催化還原CO₂的負載型金鉑合金電極，其特征在于，由權利要求1到5任一項所述的制備方法所得。