[發(fā)明專利]一種丙基甜菜堿及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011224605.0 | 申請日: | 2020-11-05 |
| 公開(公告)號: | CN112341353B | 公開(公告)日: | 2022-11-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李軍輝;周黎清;李仕云 | 申請(專利權(quán))人: | 廣州市荔盛化學(xué)品有限公司 |
| 主分類號: | C07C233/36 | 分類號: | C07C233/36;C07C231/12;C07C231/24;B01J23/648 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 510000 廣東省廣州市蘿崗*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 丙基 甜菜堿 及其 制備 方法 | ||
1.一種丙基甜菜堿的制備方法,其特征在于:包括以下步驟
步驟1,預(yù)備物的制備;
步驟01),酰胺化反應(yīng):將月桂酸在50~80℃的溫度下熔解,開始攪拌,轉(zhuǎn)速60~80r/min,真空抽入N,N-二甲基丙二胺、主催化劑,升溫到100~130℃,反應(yīng)時間3~4小時,獲得第一預(yù)備物;
步驟02),中和反應(yīng):將氯乙酸緩慢加入水中,邊加邊攪拌,轉(zhuǎn)速40~60r/min,攪拌5~10min后緩慢加入氫氧化鈉,加熱溫度保持在40~55℃,當(dāng)超過60℃后進(jìn)行降溫,繼續(xù)攪拌5~10min,檢測pH7~8,獲得第二預(yù)備物;
步驟01)和步驟02)不分先后順序或同時進(jìn)行;
步驟2,季銨化反應(yīng):將第二預(yù)備物真空抽入第一預(yù)備物中,轉(zhuǎn)速100~120r/min,升溫60~70℃,保溫1~2h后獲得丙基甜菜堿的混合物;
步驟3,將丙基甜菜堿的混合物進(jìn)行過濾,濾液為丙基甜菜堿;
所述主催化劑包括以下組分:鈀觸媒、五氧化二釩;
所述步驟01)中還加入有氧化鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基甜菜堿的制備方法,其特征在于:所述步驟01)中的升溫溫度為110~115℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基甜菜堿的制備方法,其特征在于:所述步驟01)中的反應(yīng)時間為3.4~3.6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基甜菜堿的制備方法,其特征在于:所述步驟2中升溫到65~67℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基甜菜堿的制備方法,其特征在于:所述步驟2的保溫時間為1.3~1.5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基甜菜堿的制備方法,其特征在于:所述氧化鋁替換為二氧化鋯。
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