[發明專利]一種含碳擔載鎳合金催化劑的制備方法和使用方法

在審

• 申請號: 202011224563.0
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112316949A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 倪平;李沈巍
• 申請（專利權）人: 山東中科新材料研究院有限公司
• 主分類號: B01J23/86
• 分類號: B01J23/86;B01J35/02;B01J35/10;C07D201/02;C07D223/10
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 王嘉華

1.一種含碳擔載鎳合金催化劑，其特征在于：這種含碳擔載鎳合金催化劑的通式為aNi/bAl₂O₃/cCr/dFe/eC，式中a、b、c、d和e為相應組成的質量含量分數，a=60~80，b=10~33，c=1~3，d=4~6，e=2~8。

2.一種含碳擔載鎳合金催化劑的制備方法，其特征在于使用含有可溶性鎳鹽、鉻鹽、鐵鹽和硝酸鋁的混合溶液與沉淀劑反應獲得黃色沉淀，所得沉淀經蒸餾水洗滌后，使用共沸蒸餾干燥獲得擔載型鎳合金催化劑前驅體，再經焙燒和還原，即得含碳擔載型鎳合金加氫催化劑。

3.一種含碳擔載鎳合金催化劑的使用方法為：一種含碳擔載鎳合金催化劑在微反應器中催化N-( 2-氰乙基 )己內酰胺（CEC）加氫成為 N- ( 3 -氨基丙基)- ε-己內酰胺( APC)的使用方法，其特征是將本發明的一種含碳擔載鎳合金催化劑3~5g裝填于微反應器中，還原后將溫度降至反應溫度，反應溫度60~80℃，CEC和氫氣通入反應器，氫氣壓力1~3MPa，氫氣和CEC的流速摩爾比為4~10:1，CEC的體積空速為1.0~3.0h^-1，即得N- ( 3 -氨基丙基)-ε-己內酰胺( APC)。

4.根據權利要求2所述的一種含碳擔載鎳合金催化劑的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽、鉻鹽和鐵鹽為含硝酸根、硫酸根、鹽酸根鹽中的一種。

5.根據權利要求2所述的一種含碳擔載鎳合金催化劑的制備方法，其特征在于所述的可溶性鎳鹽、鉻鹽、鐵鹽和硝酸鋁的混合溶液由可溶性鎳鹽、鉻鹽、鐵鹽和Al（NO₃）₃·9H₂O溶于水制備，所得溶液中Ni²⁺、Cr²⁺和Fe³⁺與Al³⁺的質量比為0.5~10：0.02~0.05：0.05~0.1：1，Ni²⁺、Cr²⁺和Fe³⁺與Al³⁺總濃度為0.2~3mol/L。

6.根據權利要求2所述的一種含碳擔載鎳合金催化劑的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑為碳酸鈉或碳酸氫鈉水溶液中的一種，濃度為0.2~3mol/L，沉淀劑的量比化學計量過量10~20%。

7.根據權利要求2所述的一種含碳擔載鎳合金催化劑的制備方法，其特征在于所述的共沸蒸餾干燥方法為：沉淀用水洗滌后，先用乙醇洗滌一次，過濾后再加入沉淀質量10~60倍的有機溶劑，上述有機溶劑為乙醇、丙酮、正丙醇、異丁醇和異戊醇中的一種，其中，溶劑中溶有分子量2000~8000的聚丙二醇，聚丙二醇的含量為溶劑總量的2~6%，攪拌后，在60~100℃加熱蒸干溶劑，得到含碳擔載鎳合金催化劑的前驅體。

8.根據權利要求2所述的一種含碳擔載鎳合金催化劑的制備方法，其特征在于所述含碳擔載鎳合金催化劑前驅體焙燒和還原條件為：先N2氣氛下于250~525℃焙燒2~5小時，然后切換到H2氣氛，在300~500℃還原2~4小時，即得含碳擔載鎳合金催化劑。

9.根據權利要求2所述的一種含碳擔載鎳合金催化劑的制備方法，其特征在于所述的含碳擔載鎳合金催化劑的表面積為180~600m²/g，平均孔徑3~12nm，孔容0.5~1.5cm³/g。