[發明專利]一種丙酸鉻的制備方法

有效

• 申請號: 202011224417.8
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112209821B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 唐卓;劉永才;黃生樹;李正;彭青云
• 申請（專利權）人: 建明（中國）科技有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/122
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 郝艷平

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是指一種丙酸鉻的制備方法，包括以下步驟：S1，向反應釜中加入正丙酸、氨基酸、水和有機溶劑，攪拌至混合均勻，得到混合物1；S2，向S1中所述混合物1中加入氧化鉻固體，得到混合物2；S3，調整轉速，攪拌S2中所述混合物2，加熱反應釜，使得混合物2反應至無固體殘余，得到產物1；S4，對S3中得到的所述產物1減壓干燥，即得包含賴氨酸的粗品。本發明綠色高效、安全環保、利于工業化的丙酸鉻制備。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是指一種丙酸鉻的制備方法。

背景技術

一直以來，鉻化合物被用于印染和制革工業，被人們認為是有毒有害的元素，甚至致癌物質。直到1954年Curran發現，大鼠肝臟合成膽固醇和脂肪酸的能力因補鉻而增強，從而提出鉻可能是動物的必需微量元素。1959年，Schwarz和Mertz分離出含鉻的葡萄糖耐量因子(GTF)，證明鉻是葡萄糖代謝過程中胰島素發揮作用所必需的一種元素，還證實了鉻是胰島素促進脂肪合成所必須的物質。目前，鉻被認為是人和動物必需的微量元素之一。

研究證明有機鉻的吸收率高于無機鉻，前者為10％-25％，而后者為1％-3％或更低。1996年1月美國FDA首次允許使用吡啶羧酸鉻作為鉻源，以200μg/kg添加量在豬日糧中添加，因而目前大多數的研究集中在吡啶羧酸鉻上，并使其成為市場上鉻產品的主要來源。但自1995年Stearns等首次報道吡啶甲酸鉻能夠導致中國倉鼠的卵巢細胞畸變后，其安全性受到關注和質疑。微生康TM鉻是2000年8月首次經美國FDA批準的唯一在豬日糧中可以全程應用的有機鉻，是由美國建明公司自主研發和生產的飼料添加劑產品。它的主要成分是丙酸鉻，是飼料中鉻安全、高效的添加形式，具有較高的生物學效價。

目前，關于丙酸鉻的合成方法主要有以下兩種：一是以六價鉻為鉻源還原后與丙酸反應制得(例如專利CN?86100694A，EP?0897267，RU?2694234)。二是以丙酸及可溶性三價鉻鹽在水溶液中絡合制得，專利CN?02351680A公開了一種丙酸鉻的制備方法,其中，其通過三價鉻鹽(硫酸鉻、氯化鉻、硝酸鉻或磷酸鉻)與氫氧化鈉反應制得氫氧化鉻，經過濾、洗滌，然后再與丙酸反應，經過濾、濃縮、純化得丙酸鉻。首先，該方法會生成大量的無機鹽廢料，需要進一步純化，造成了成本的浪費，其次，生成的水合氧化鉻過濾困難，并產生了大量的含鉻廢水污染環境。對于該工藝的改進，天津市化學試劑研究所有限公司(CN103288622A)公開了一種丙酸鉻的制備方法，以丙酸、氧化鉻和引發劑在水體系反應、結晶得丙酸鉻。該方法大量使用具有高毒致癌性的水合聯氨(水合肼)作引發劑，需要后期處理，造成大量有毒廢液的同時，存在較大的職業健康風險。專利(CN?110054559A)公開了一種丙酸鉻的制備方法，其通過超聲促進堿式碳酸鉻和碳酸鉻混合物進行反應，反應時間長，不利于工業化連續生產。

因此，需要開發出一種綠色高效、安全環保、利于工業化的丙酸鉻的制備技術。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種丙酸鉻的制備方法，本方法綠色高效、安全環保、利于工業化的丙酸鉻制備。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種丙酸鉻的制備方法，包括以下步驟：

S1，向反應釜中加入正丙酸、氨基酸、水和有機溶劑，攪拌至混合均勻，得到混合物1；

S2，向S1中所述混合物1中加入氧化鉻固體，得到混合物2；

S3，調整轉速，攪拌S2中所述混合物2，加熱反應釜，使得混合物2反應至無固體殘余，得到產物1；

S4，對S3中得到的所述產物1減壓干燥，即得包含氨基酸的粗品。

優選地，步驟S1中所述氨基酸為賴氨酸，谷氨酰胺，天冬酰胺中的一種或多種，優選為賴氨酸。

優選地，步驟S1中所述有機溶劑為醇類溶劑，優選為乙醇。