[發明專利]一種高溫合成導熱油的制備方法

有效

• 申請號: 202011223568.1
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112442339B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 詹石玉;高雙慶;劉東東;南彥冬
• 申請（專利權）人: 涉縣津東經貿有限責任公司
• 主分類號: C09K5/10
• 分類號: C09K5/10;C07C2/68;C07C2/72;C07C7/04;C07C15/12;C07C5/11;C07C13/48
• 代理公司: 石家莊德皓專利代理事務所(普通合伙) 13129
• 代理人: 劉磊娜

本發明涉及一種高溫合成導熱油的制備方法，其包括：將萘投入高壓釜中，加入2.5%~3.8%的催化劑，氣體置換后，升溫至150~300℃攪拌，通入氫氣，壓力為3.2~4.0Mpa，反應完后降溫，去除催化劑，精餾分離出的四氫萘；將四氫萘加入反應釜中，加入溶劑，再加入1%~5%的酸催化劑，攪拌，然后滴加苯乙烯，苯乙烯與四氫萘的摩爾比為0.7~0.9:1，滴加溫度為75~85℃，滴加完后保溫反應1~5小時，加入水，然后靜置分層，分去水層，精餾分離得到成品，本發明所提供的方法原料低廉，條件溫和，節能降耗，環境友好，適用于工業大量生產，有效打破了歐美等發達國家對我國的技術封鎖，填補國內空白。

技術領域

本發明涉及導體熱流技術領域，具體涉及一種高溫合成導熱油的制備方法。

背景技術

導熱油是有機熱載體，分為合成型和礦物型。礦物型導熱油是石油進行高溫裂解或催化裂化過程中，形成的餾分油作為原料加入添加劑后精制而成，主要組分是烴類混合物；合成型導熱油是以化學合成工藝生產的，具有一定化學結構和確定的化學名稱，主要特征是分子結構中含有芳烴或環烷烴結構，而且大都是兩環或三環的芳烴化合物。

合成型導熱油使用溫度范圍更寬，低、中、高溫都可用，而礦物型導熱油只能低、中溫用；合成型導熱油的熱穩定性更好，使用壽命更長，合成型導熱油再生后可重復使用，礦物型油不可再生。

歐美、日本等發達國家自20世紀30年代開始工業化生產合成型導熱油，我國起步較晚，20世紀60年代開始研究開發，90年代后發展較為迅速。目前，還有不少品種的合成型導熱油國內無法生產，只能依靠進口，美國陶氏化學生產的Dowtherm RP就屬于此類，是1,2,3,4-四氫-1-(1-苯乙基)萘和1,2,3,4-四氫-5-(1-苯乙基)萘的異構體混合物。它具有使用溫度高、飽和蒸汽壓低、熱穩定性好等優點，目前國內沒有生產的，客戶使用只能依賴進口。為了打破國外跨國公司的技術壟斷，填補國內技術和市場空白，有必要研究發明一種該類導熱油的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種高溫合成導熱油的制備方法。

為實現上述目的，本發明所采取的技術方案是：

本發明提供了一種高溫合成導熱油的制備方法，其包括如下步驟：

步驟一：四氫萘的合成

將萘投入高壓釜中，加入2.5%~3.8%的催化劑，氣體置換后，升溫至150~300℃攪拌，通入氫氣，壓力為3.2~4.0Mpa，反應完后降溫，去除催化劑，精餾分離出的四氫萘；

步驟二：導熱油的合成

將四氫萘加入反應釜中，加入溶劑，再加入1%~5%的酸催化劑，攪拌，然后滴加苯乙烯，苯乙烯與四氫萘的摩爾比為0.7~0.9:1，滴加溫度為75~85℃，滴加完后保溫反應1~5小時，加入水，然后靜置分層，分去水層，減壓蒸餾，得到成品。

作為本發明的優選實施方案，所述成品為1,2,3,4-四氫-1-(1-苯乙基)萘和1,2,3,4-四氫-5-(1-苯乙基)萘的異構體混合物。

作為本發明的優選實施方案，所述乙烯與四氫萘的摩爾比為0.8:1。

作為本發明的優選實施方案，所述步驟一中催化劑選自雷尼鎳、鈀碳或鉑碳。

作為本發明的優選實施方案，所述步驟二中酸催化劑選自路易斯酸催化劑或質子酸催化劑。

作為本發明的優選實施方案，所述路易斯酸催化劑選自三氯化鐵、三氯化鋁或三氟化硼，所述質子酸催化劑選自硫酸或磷酸。

作為本發明的優選實施方案，所述步驟二溶劑選自二氯乙烷或四氯化碳。

作為本發明的優選實施方案，步驟二中溶劑的加入量是四氫萘質量的2~6倍。