[發明專利]一種改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法

有效

• 申請號: 202011221237.4
• 申請日: 2020-11-05
• 公開（公告）號: CN112391021B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 楊少平;李勝;何建偉
• 申請（專利權）人: 浙江精通科技股份有限公司
• 主分類號: C08L33/08
• 分類號: C08L33/08;C08L33/12;C08F220/14;C08F222/14;C08F2/20;C08F120/14;C08F2/26
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 王之懷;王洪新

1.一種改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法，依次包括如下步驟：

(1)聚甲基丙烯酸甲酯納米粒子分散液制備：向反應器中加入分散介質、乳化劑，攪拌溶解均勻；接著加入甲基丙烯酸甲酯，升溫至反應溫度進行反應；然后加入引發劑，進行乳液聚合，獲得納米級聚甲基丙烯酸甲酯微球粒子分散液；乳化劑用量為分散介質重量的0.5-15.0％；甲基丙烯酸甲酯用量為分散介質重量的5-25％；引發劑用量為甲基丙烯酸甲酯重量的0.2-2％；

(2)待上述納米級聚甲基丙烯酸甲酯微球粒子分散液溫度降至室溫后加入分散劑溶解均勻，接著加入分散介質攪拌均勻成低濃度分散液體系；再把溶有引發劑的丙烯酸單體加入其中，然后進行分散混合，使得體系中各成分均勻混合，并形成粒徑均勻的微米級單體液滴；分散劑用量為丙烯酸單體重量的0.5％-2％；引發劑用量為丙烯酸單體重量的0.2％-2％；納米級聚甲基丙烯酸甲酯粒子分散液用量為丙烯酸單體重量的15-250％；納米級聚甲基丙烯酸甲酯微球粒子分散液用量為分散介質重量的0.5-50％；

(3)將上述混合體系升溫至合適溫度條件進行聚合反應；反應一段時間后，再升溫至95-100℃進一步熟化反應；

(4)反應結束，對產品料進行過濾、清洗液清洗濾餅、再過濾、干燥、粉碎，即得改性軟質聚丙烯酸樹脂微球；

所述步驟(1)、步驟(2)中的分散介質為去離子水、乙醇、異丙醇中一種或任意比例的幾種混合；

所述步驟(1)中的乳化劑為琥珀基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙基醚硫酸鈉以及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨中的一種或任意比例的幾種混合；

所述步驟(1)中的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；

所述步驟(2)中的分散劑為聚丙烯酸鈉、聚乙烯醇、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素以及聚乙烯吡咯烷酮中的一種或任意比例的幾種混合；

所述步驟(2)中的引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰以及過氧化(二)碳酸酯中的一種或任意比例的幾種混合；

所述步驟(2)中的丙烯酸單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一種或任意比例的幾種混合。

2.根據權利要求1所述的改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的甲基丙烯酸甲酯為工業級，純度大于99.9％。

3.根據權利要求2所述的改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的反應溫度為60-80℃，反應時間3-5小時。

4.根據權利要求3所述的改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中產品分散液的納米級聚甲基丙烯酸甲酯微球粒子的粒徑為10-80納米。

5.根據權利要求4所述的改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中微米級指的是尺寸范圍為3-50微米。

6.根據權利要求5所述的改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的合適溫度條件為60-85℃，反應一段時間為3-6小時；進一步熟化反應的時間為2-4小時。

7.根據權利要求6所述的改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的清洗過程所采用的清洗液為異丙醇、甲醇、乙醇、水中的一種或幾種；用量為產品重量的1-2倍。

8.根據權利要求7所述的改性軟質聚丙烯酸樹脂微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中的干燥溫度為50-90℃。