[發(fā)明專利]一種芳香族二醚二酐的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011221102.8 | 申請日： | 2020-11-05 |
| 公開（公告）號： | CN112321550B | 公開（公告）日： | 2023-05-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李春友 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林省亞安新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/89 | 分類號： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204 | 代理人： | 高晶 |
| 地址： | 130000 吉林省長春市高新技術(shù)*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 芳香族 二醚二酐 制備 方法 | ||
1.一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
(1)將氯代或硝基鄰苯二甲酸與甲苯或二甲苯混合，加入催化量的酸，加熱，通入異丁烯氣體或滴加叔丁醇，反應(yīng)完全后冷卻至20～30℃，加入固體氫氧化鈉，并攪拌30分鐘，減壓將溶劑蒸出，加入偶極非質(zhì)子溶劑，備用；
(2)將二酚、氫氧化鈉和二甲苯混合，將混合物加熱回流除水，然后將二甲苯蒸出，降溫至100℃以下，獲得雙酚二鈉鹽；
(3)將步驟(1)所制備的溶液加入到步驟(2)制備的雙酚二鈉鹽中，加熱醚化，反應(yīng)結(jié)束后減壓將溶劑蒸出，降溫至60℃以下，加入醋酸，再加入稀硫酸、對甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟乙酸、磷酸和鹽酸中的一種或幾種，在20～100℃條件下處理5h，反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)液中加入水并冷卻至室溫，靜置2h后，過濾、水洗、干燥，獲得芳香族二醚四酸粗品；
(4)將步驟(3)所制備的芳香族二醚四酸粗品加入到重結(jié)晶溶劑中進行重結(jié)晶，過濾，得到芳香族二醚四酸純品；
(5)將步驟(4)制備的芳香族二醚四酸純品加熱處理，獲得芳香族二醚二酐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述催化量的酸為濃硫酸、對甲苯磺酸、甲基磺酸和三氟乙酸中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述催化量的酸的添加量為0.1％～1％，所述氫氧化鈉的添加量為所述催化量的酸的1～2當量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述加熱的溫度為50～100℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述偶極非質(zhì)子溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述二酚與氫氧化鈉的摩爾比為1:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述二酚選自下述結(jié)構(gòu)中的一種：
其中，式Ⅳ中T為下述官能團的一種：
-O-，-S-，
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述醚化溫度為140～170℃，醚化反應(yīng)時間為5～6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芳香族二醚二酐的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述重結(jié)晶溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、醋酸、水，甲苯和二甲苯中的一種或幾種。
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