[發(fā)明專利]鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011219244.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN112331815B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉文博;饒雪蘭;向鵬;顏家振;李寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/134
• 分類號(hào): H01M4/134;H01M4/136;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/1395;H01M4/1397;H01M10/0525
• 代理公司: 北京中濟(jì)緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 郭萍

1.鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極，其特征在于，該鋰離子電池負(fù)極由鐵錫化合物和鐵錫氮化合物組成，所述鐵錫化合物為單獨(dú)的FeSn，或者為FeSn和FeSn₂，所述鐵錫氮化合物為Fe₃SnN，該鋰離子電池負(fù)極具有雙連續(xù)、開孔式三維微米-納米復(fù)合分級(jí)孔結(jié)構(gòu)，納米孔結(jié)構(gòu)分布在由鐵錫化合物和鐵錫氮化合物共同構(gòu)成的三維微米多孔骨架上；該鋰離子電池負(fù)極由鐵錫合金經(jīng)腐蝕液腐蝕形成，腐蝕液由氫氟酸和硝酸組成，腐蝕液中，氫氟酸的濃度為1wt.％～5wt.％，硝酸濃度為1wt.％～5wt.％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極，其特征在于，該鋰離子電池負(fù)極中的微米孔結(jié)構(gòu)的尺寸為5～60μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極，其特征在于，該鋰離子電池中的納米孔結(jié)構(gòu)的尺寸為50～800nm。

4.權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極的制備方法，其特征在于：

將鐵錫合金片打磨拋光，洗滌、烘干，置于由氫氟酸和硝酸組成的腐蝕液中進(jìn)行腐蝕，控制腐蝕溫度為25～35℃、腐蝕時(shí)間為1～8h，在腐蝕過程中，鐵錫合金片中的富錫相及富鐵相發(fā)生部分溶解，部分溶解后剩余的錫元素與鐵元素自組裝形成鐵錫化合物，所述鐵錫化合物為單獨(dú)的FeSn，或者為FeSn和FeSn₂，鐵錫合金片中的鐵錫化合物以及自組裝形成的鐵錫化合物被腐蝕液中的硝酸部分氧化形成Fe₃SnN，得到鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極，將所得鋰離子電池負(fù)極用水和乙醇洗滌；

所述腐蝕液中，氫氟酸的濃度為1wt.％～5wt.％，硝酸濃度為1wt.％～5wt.％；鐵錫合金片中鐵與錫的原子百分比為(100-X):X，其中，X為20～80。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極的制備方法，其特征在于，當(dāng)20≤X≤55時(shí)，在腐蝕過程中形成的鐵錫化合物為FeSn，鐵錫氮化合物為Fe₃SnN，得到的鋰離子電池負(fù)極為三維微納米復(fù)合多孔FeSn-Fe₃SnN一體化鋰離子電池負(fù)極。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極的制備方法，其特征在于，當(dāng)55＜X≤80時(shí)，在腐蝕過程中形成的鐵錫化合物為FeSn和FeSn₂，鐵錫氮化合物為Fe₃SnN，得到的鋰離子電池負(fù)極為FeSn/FeSn₂-Fe₃SnN一體化鋰離子電池負(fù)極。

7.根據(jù)權(quán)利要求4至6中任一權(quán)利要求所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極的制備方法，其特征在于，腐蝕液中，氫氟酸的濃度為3wt.％～5wt.％，硝酸濃度為1wt.％～3wt.％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極的制備方法，其特征在于，腐蝕液中，氫氟酸的濃度大于硝酸的濃度。

9.根據(jù)權(quán)利要求4至6中任一權(quán)利要求所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負(fù)極的制備方法，其特征在于，鐵錫合金片的厚度為200～800μm。