[發明專利]鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極及其制備方法

有效

• 申請號: 202011219244.0
• 申請日: 2020-11-04
• 公開（公告）號: CN112331815B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 劉文博;饒雪蘭;向鵬;顏家振;李寧
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: H01M4/134
• 分類號: H01M4/134;H01M4/136;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/1395;H01M4/1397;H01M10/0525
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 郭萍

1.鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極，其特征在于，該鋰離子電池負極由鐵錫化合物和鐵錫氮化合物組成，所述鐵錫化合物為單獨的FeSn，或者為FeSn和FeSn₂，所述鐵錫氮化合物為Fe₃SnN，該鋰離子電池負極具有雙連續、開孔式三維微米-納米復合分級孔結構，納米孔結構分布在由鐵錫化合物和鐵錫氮化合物共同構成的三維微米多孔骨架上；該鋰離子電池負極由鐵錫合金經腐蝕液腐蝕形成，腐蝕液由氫氟酸和硝酸組成，腐蝕液中，氫氟酸的濃度為1wt.％～5wt.％，硝酸濃度為1wt.％～5wt.％。

2.根據權利要求1所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極，其特征在于，該鋰離子電池負極中的微米孔結構的尺寸為5～60μm。

3.根據權利要求1或2所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極，其特征在于，該鋰離子電池中的納米孔結構的尺寸為50～800nm。

4.權利要求1至3中任一權利要求所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于：

將鐵錫合金片打磨拋光，洗滌、烘干，置于由氫氟酸和硝酸組成的腐蝕液中進行腐蝕，控制腐蝕溫度為25～35℃、腐蝕時間為1～8h，在腐蝕過程中，鐵錫合金片中的富錫相及富鐵相發生部分溶解，部分溶解后剩余的錫元素與鐵元素自組裝形成鐵錫化合物，所述鐵錫化合物為單獨的FeSn，或者為FeSn和FeSn₂，鐵錫合金片中的鐵錫化合物以及自組裝形成的鐵錫化合物被腐蝕液中的硝酸部分氧化形成Fe₃SnN，得到鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極，將所得鋰離子電池負極用水和乙醇洗滌；

所述腐蝕液中，氫氟酸的濃度為1wt.％～5wt.％，硝酸濃度為1wt.％～5wt.％；鐵錫合金片中鐵與錫的原子百分比為(100-X):X，其中，X為20～80。

5.根據權利要求4所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于，當20≤X≤55時，在腐蝕過程中形成的鐵錫化合物為FeSn，鐵錫氮化合物為Fe₃SnN，得到的鋰離子電池負極為三維微納米復合多孔FeSn-Fe₃SnN一體化鋰離子電池負極。

6.根據權利要求4所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于，當55＜X≤80時，在腐蝕過程中形成的鐵錫化合物為FeSn和FeSn₂，鐵錫氮化合物為Fe₃SnN，得到的鋰離子電池負極為FeSn/FeSn₂-Fe₃SnN一體化鋰離子電池負極。

7.根據權利要求4至6中任一權利要求所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于，腐蝕液中，氫氟酸的濃度為3wt.％～5wt.％，硝酸濃度為1wt.％～3wt.％。

8.根據權利要求7所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于，腐蝕液中，氫氟酸的濃度大于硝酸的濃度。

9.根據權利要求4至6中任一權利要求所述鐵錫-鐵錫氮化合物一體化鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于，鐵錫合金片的厚度為200～800μm。